一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法与流程

本发明属于碳化硅单晶制备领域，尤其涉及一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法。

背景技术：

1、碳化硅（sic）作为第三代半导体材料，具有更宽的禁带宽度、更高的击穿电场、更高的热导率等性能优势，在高温、高压、高频领域表现优异，已成为半导体材料技术领域的主要发展方向之一，在新能源汽车、5g通讯、轨道交通、光伏发电等领域具有重要应用潜力。

2、利用pvt法生长碳化硅晶体时，需要用到一块高质量碳化硅晶片作为籽晶，固定在石墨坩埚上方，作为碳化硅单晶生长源。碳化硅晶体生长温度在2000℃以上，该温度下，不仅坩埚底部的碳化硅粉料会发生升华，坩埚顶部的碳化硅晶片同样也会发生升华，因此，生长过程中，需要对碳化硅籽晶进行?；?，防止碳化硅籽晶发生升华，引起背穿，进而造成晶体微管、孔洞等缺陷。

3、碳化硅晶片的加工工艺包括以下步骤：（1）晶锭整形获得晶棒；（2）切割晶棒得到碳化硅切割片；（3）双面研磨碳化硅切割片，获得碳化硅研磨片；（4）双面抛光碳化硅研磨片，获得碳化硅抛光片；（5）单面抛光碳化硅碳面，获得高质量碳化硅晶片。

4、目前，通?；嵩谔蓟枳丫П趁妫ü杳妫┲谱饕徊闾寄?，进而和石墨纸或者石墨板进行粘接，来?；ぬ蓟枳丫?，防止籽晶升华引起背穿，目前所披露的粘接方法，需要寻求合适的粘接材料和粘接工艺，粘接胶水的特性和粘度影响了碳膜的结合力和粘接层的结合力，粘接工艺的不同影响了粘接层的均匀性和致密性，实现难度大，对于8英寸及以上的大尺寸碳化硅晶片，粘接成功率低，难以实现大批量产业化生产。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明的目的在于，提供一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，优化了碳化硅籽晶的制备过程，能够降低碳化硅单晶生长籽晶的制备难度，提高碳化硅单晶籽晶的制备成功率。

2、为了达到上述发明目的，进而采取的技术方案如下：

3、一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、碳化硅单晶生长获得碳化硅晶锭；

5、s2、切割碳化硅晶锭，获得碳化硅晶棒，将碳化硅晶棒切割为多个碳化硅切割片，所述碳化硅切割片的ttv＜6μm，bow＜20μm，warp＜20μm；

6、s3、双面研磨碳化硅切割片得到碳化硅研磨片，碳化硅研磨片的ttv＜5μm，bow＜20μm，warp＜20μm，碳化硅研磨片si面的粗糙度控制在20nm～100nm；

7、s4、单面抛光碳化硅研磨片c面得到碳化硅晶片，抛光后的碳化硅晶片的ttv＜5μm，bow＜20μm，warp＜20μm，碳化硅晶片的c面无划痕，且c面粗糙度＜5nm；

8、s5、选取粘度为50mmpa.s的市售304光刻胶，利用市售匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业；

9、s6、将带有胶膜的碳化硅晶片放置在市售的加热板上，进行加热固化；

10、s7、利用真空热压炉和热压工装实现碳化硅晶片与石墨纸的粘接，制得碳化硅籽晶。

11、作为本发明的进一步改进，在步骤s5中，利用市售匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业时，吸盘选取不带密封圈真空吸盘。

12、作为本发明的进一步改进，在步骤s5中，利用市售匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业时，滴胶量控制为5～10ml。

13、作为本发明的进一步改进，在步骤s5中，利用市售匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业时，对6寸碳化硅晶片进行匀胶作业时转速控制为1500～2000rpm/min，对8寸碳化硅晶片进行匀胶作业时转速控制为2000～2500rpm/min。

14、作为本发明的进一步改进，在步骤s6中，加热固化时，加热温度≥120℃，加热时间≥1min。

15、作为本发明的进一步改进，在步骤s7中，真空热压炉内的真空度控制为＜10pa，压力≥3.5t。

16、作为本发明的进一步改进，在步骤s7中，利用真空热压炉和热压工装实现碳化硅晶片与石墨纸的粘接，具体步骤如下：

17、s7-1、将带有固化胶膜的碳化硅晶片放置在粘接工装的石墨板上，通过石墨限位环保证碳化硅晶片放置在石墨板的中心位置；

18、s7-2、将石墨限位环套入石墨板，并将石墨纸放入石墨限位环内，使石墨纸位于碳化硅晶片的正上方；

19、s7-3、将另一石墨板放置在石墨限位环内，且使其位于同一石墨限位环内的石墨纸的上方；

20、s7-4、重复步骤s7-1～s7-3，实现多片碳化硅晶片的同时装入；

21、s7-5、将装好碳化硅晶片的粘接工装，放入真空热压炉内，保证粘接工装放置在加热板的中心位置；

22、s7-6、封闭真空热压炉炉门，设定压力，施加预压力1～5kn，开启真空泵；

23、s7-7、当真空热压炉腔体内真空度达到10pa以下后，开始加热；

24、s7-8、当真空热压炉腔体内温度降低至100℃以下后，开启放气阀，释放压力，取出粘接工装，逐层拆卸，取出压制好的碳化硅籽晶。

25、作为本发明的进一步改进，所述粘接工装包括从上到下依次设置的多层石墨板，上下相邻的两石墨板均套设在同一石墨限位环内，所述石墨限位环包括两个对称设置的弧形卡环。

26、本发明的有益效果是：

27、1、本发明粘接过程简单，不需要寻找合适的粘接材料和粘接工艺，降低了制备难度；

28、2、本发明粘接成功率高，可以实现大批量产业化生产，提高了碳化硅籽晶制备的效率；

29、3、本发明粘接层的结合力和致密性好，可以有效防止碳化硅籽晶发生升华引起背穿，减少晶体缺陷的产生；

30、4、本发明粘接层的均匀性和致密性好，可以提高碳化硅籽晶的质量和稳定性，提高碳化硅单晶生长的成功率。

31、综上所述，本发明提供了一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，通过优化碳化硅籽晶制备过程，降低了碳化硅籽晶的制备难度，提高了碳化硅籽晶的制备成功率，为碳化硅单晶生长提供了高质量的籽晶材料，具有重要的应用价值和市场前景。

技术特征：

1.一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于：在步骤s5中，利用市售匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业时，吸盘选取不带密封圈真空吸盘。

3.根据权利要求1所述的一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于：在步骤s5中，利用市售匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业时，滴胶量控制为5～10ml。

4.根据权利要求1所述的一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于：在步骤s5中，利用市售匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业时，对6寸碳化硅晶片进行匀胶作业时转速控制为1500～2000rpm/min，对8寸碳化硅晶片进行匀胶作业时转速控制为2000～2500rpm/min。

5.根据权利要求1所述的一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于：在步骤s6中，加热固化时，加热温度≥120℃，加热时间≥1min。

6.根据权利要求1所述的一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于：在步骤s7中，真空热压炉内的真空度控制为＜10pa，压力≥3.5t。

7.根据权利要求1所述的一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于：在步骤s7中，利用真空热压炉和热压工装实现碳化硅晶片与石墨纸的粘接，具体步骤如下：

8.根据权利要求7所述的一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，其特征在于：所述粘接工装包括从上到下依次设置的多层石墨板，上下相邻的两石墨板均套设在同一石墨限位环内，所述石墨限位环包括两个对称设置的弧形卡环。

技术总结
本发明属于碳化硅单晶制备领域，公开了一种大尺寸碳化硅籽晶的制备方法，包括以下步骤：碳化硅单晶生长获得碳化硅晶锭；切割碳化硅晶锭，获得碳化硅晶棒，将碳化硅晶棒切割为多个碳化硅切割片；双面研磨碳化硅切割片得到碳化硅研磨片；单面抛光碳化硅研磨片C面得到碳化硅晶片；选取粘度为50mmPa.s的304光刻胶，利用匀胶机对碳化硅晶片进行匀胶作业；将带有胶膜的碳化硅晶片放置在加热板上，进行加热固化；利用真空热压炉和热压工装实现碳化硅晶片与石墨纸的粘接，制得碳化硅籽晶。本发明通过优化碳化硅籽晶制备过程，降低了碳化硅籽晶的制备难度，提高了碳化硅籽晶的制备成功率，为碳化硅单晶生长提供了高质量的籽晶材料。

技术研发人员：师开鹏,王毅,王殿,靳丽岩,武昕彤,郭帝江
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>西北电子装备技术研究所（中国电子科技集团公司第二研究所）
技术研发日：
技术公布日：2024/5/6