本发明涉及高分子材料制备,尤其是涉及一种尼龙46聚合物的制备方法。
背景技术:
1、尼龙46纤维质轻柔软,手感好,耐磨不皱,已大量用于衣料、装饰、非织造布及工业用途等领域。年代以后,开始用于建材增强材料。非织造布特别是衬布,合成革基布等市场行情看好,还可用于橡胶轮胎、轮胎帘子布、纤丝纺织和用于纺织品。尼龙46虽然产量低于尼龙6和尼龙66,但其力学性能优于pa66,其耐热性能、抗蠕变性能以及亲水性能等在尼龙中都特别突出。
2、目前,尼龙46的合成方法主要为熔融缩聚方法,把丁二胺和己二酸制成盐,然后在中压条件下,有水存在下制成低分子量的白色予聚物,最后在有氮和水蒸汽的环境里,加热到250℃左右,进行最后缩聚。但熔融缩聚条件苛刻,操作复杂,反应时间长。而传统的界面缩聚是将丁二胺溶于水相,己二酰氯溶于有机相,水相中用氢氧化钠中和反应产生的hcl,反应在两相界面处进行。此法反应缓慢,而且工艺一般比较繁琐,故不适合工业生产。
3、因此需要一种尼龙46聚合物的制备方法,来解决上述问题。
技术实现思路
1、本发明目的是提供一种尼龙46聚合物的制备方法,解决尼龙46的传统制备工艺的操作复杂,熔融缩聚条件苛刻的问题,本发明制备的尼龙46共聚物,具有良好的化学性能、机械性能以及热学性能,更能适应工业应用。
2、为实现上述目的,本发明提供了一种尼龙46聚合物的制备方法,包括以下步骤:
3、s1、在反应釜中将1,6-己二酰氯加入到低沸点溶剂中混合搅拌,滴加1,4-丁二胺,逐渐析出固体;
4、s2、将反应釜中的物体脱出溶液,进行惰性气体置换,随后升温搅拌;
5、s3、将反应釜中的物体进行高温挤压出料,得到尼龙46产品。
6、优选的,步骤s1中为酸性环境,1,6-己二酰氯在低沸点溶剂中的添加量为溶剂质量的10%~50%,1,6-己二酰氯与1,4-丁二胺的摩尔比为1:1~1:1.15。
7、优选的,步骤s1中的低沸点溶剂为甲苯、二氯乙烷、中的任意一种。
8、优选的,步骤s2中持续负压除水。
9、优选的,步骤s2中温度升高至250℃~350℃,搅拌反应5~7h。
10、优选的,添加低聚除盐酸的条件之类的。
11、因此,本发明采用上述的一种一种尼龙46聚合物的制备方法,具备以下
12、有益效果:
13、1、本发明生产工艺环保,采用新工艺合成尼龙46聚合物,利用1,4-丁二胺和1,6-己二酰氯缩合聚合成尼龙46(pa46)树脂,较传统工艺中采用1,4-丁二胺和1,6-己二酸缩合聚合成尼龙46的小分子副产物少,具有较高的选择性;
14、2、本发明操作简单,前期的反应在室温内即可进行,后续各阶段无需阶梯式升温,长期保持在单一聚合温度,过程中易进行自动化控制,机械化程度高,能耗大大降低,提高了效益,同时,制备的尼龙46具有良好的化学性能、机械性能以及热学性能,更能适应工业应用。
15、下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
1.一种尼龙46聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种尼龙46聚合物的制备方法,其特征在于,步骤s1中为酸性环境,1,6-己二酰氯在低沸点溶剂中的添加量为溶剂质量的10%~50%,1,6-己二酰氯与1,4-丁二胺的摩尔比为1:1~1:1.15。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙46聚合物的制备方法,其特征在于,步骤s1中的低沸点溶剂为甲苯、二氯乙烷、二甲苯、氯仿以及二氯甲烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙46聚合物的制备方法,其特征在于,步骤s2中持续负压除水。
5.根据权利要求3所述的一种尼龙46聚合物的制备方法,其特征在于,步骤s2中温度升高至250℃~350℃,搅拌反应5~7h。