一种高水洗牢度的反应性黄色染料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高水洗牢度的反应性黄色染料及其制备方法，间苯二胺在酸性条件下与氰酸钠?；杉潆艴０被桨?，与3,6,8-三磺酸-2-萘胺的重氮盐偶合得色基，色基与三聚氯氰进行一次缩合，再与由乙酰苯胺与氯磺酸、氯化亚砜反应生成对乙酰氨基苯磺酰氯，与2-氯乙胺盐酸盐和巯基乙醇反应生成的硫化物进行缩合得硫醚，将硫醚再氧化、酯化制得的2-[2-(4-氨基苯磺酰胺基)乙基砜基]羟乙基硫酸酯中间体进行二次缩合，过滤、收集滤液，直接喷雾干燥得半成品。本发明反应性黄色染料具有直接性高、配伍性好，提升力高、固色率高，各项牢度优良；适用于纤维素纤维、蛋白质纤维、粘胶纤维和聚酰胺纤维染色、印花和轧染，水洗牢度高于一般品种的0.5-1级。
【专利说明】一种高水洗牢度的反应性黄色染料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精细化工【技术领域】，尤其涉及一种高水洗牢度的反应性黄色染料及其 制备方法。反应性黄色染料具有色泽鲜艳、溶解度高，直接性高、配伍性好，提升力高、固色 率高，各项牢度优良等特点。该染料适用于纤维素纤维、蛋白质纤维、粘胶纤维和聚酰胺纤 维染色、印花和轧染，耐水洗牢度高于一般品种的0. 5-1级。
【背景技术】
[0002] 黄色活性染料用量次于黑色、红色的一大类品种，主要产品有C.I活性黄145 (活 性黄M-3RE)、C.I活性黄176 (活性黄3RS)、C.I活性黄160 (活性黄B-4GLN)、活性黄S-3R 等，这几种黄色品种虽然在纤维素纤维上可以染色得到不同鲜艳度的色光，但C.I活性 黄160(活性黄B-4GLN)、活性黄S-3R为淡黄色，染深性能不好，固色率60% ;C.I活性黄 176(活性黄3RS)染色色光偏暗、固色率62% -65% ;C.I活性黄145(活性黄M-3RE)的合 成因使用4, 6, 8-三磺酸及间位，造成成本较高、性价比差，印染用户难以接受。C.I活性黄 176染色色光不鲜艳，同时易洗涤性差导致水洗牢度差。该产品为市场中产量、销量最多的 商品，其染料结构为下式（1)的化合物。
[0003]
【权利要求】
1. 一种高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于：该高水洗牢度的反应性黄色染料 的化合物结构通式如下：
式中：? = H、CH3、OCH3、Cl 或 S03H。
2. 如权利要求1所述的高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于，优选R1 = H反应 性黄色染料的化合物结构式如下：
3. -种制备如权利要求2所述的高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于，该高 水洗牢度的反应性黄色染料的制备方法，如下：间苯二胺在酸性条件下与氰酸钠?；?成间脲酰氨基苯胺，与3, 6, 8-三磺酸-2-萘胺的重氮盐偶合得色基，色基与三聚氯氰进 行一次缩合，再与由乙酰苯胺与氯磺酸、氯化亚砜反应生成对乙酰氨基苯磺酰氯，与2-氯 乙胺盐酸盐和巯基乙醇反应生成的硫化物进行缩合得硫醚，将硫醚再氧化、酯化制得的 2-[2-(4_氨基苯磺酰胺基）乙基砜基]羟乙基硫酸酯中间体进行二次缩合，过滤、收集滤 液，直接喷雾干燥得半成品。
4. 如权利要求3所述的高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于，中间体 2-[2-(4_氨基苯磺酰胺基）乙基砜基]羟乙基硫酸酯特征在于：将乙酰苯胺加入到氯磺酸 中于40-65°C反应2小时，滴加氯化亚砜反应2小时，稀释析出过滤得潮品对乙酰氨基苯磺 酰氯。 将2-氯乙胺盐酸盐在搅拌下加入到巯基乙醇溶液中，调节pH = 4. 8,于55°C反应4小 时生成P -羟乙基硫醚乙基胺；降温至〇°C，缓慢加入潮品对乙酰氨基苯磺酰氯，调节pH = 3. 8-5,控制温度0-2°C反应4小时，分离、洗涤得到对乙酰氨基苯磺酰胺乙基-2-羟乙基硫 醚； 于反应锅中加入水、钨酸钠晶体，滴加30%的盐酸，调pH = 5. 8-6. 5?；郝尤攵砸?酰氨基苯磺酰胺乙基-P -羟乙基硫醚，然后滴加30%的双氧水升温到30-40°C，10%的纯 碱水调pH值5-6,再滴加30 %的双氧水升温到50°C，10%的纯碱水调pH值6,最后升温到 80-85°C反应8小时氧化成砜基，酸化pH = 3. 5-4,降温20°C析出，过滤得对乙酰氨基苯磺 酰胺乙基砜基-2-羟乙基潮品； 酯化反应器中加入98 %的硫酸，搅拌下加入潮品，开启真空，缓慢升温到130°C，控制 真空度大小为0. 2-0. 3Mpa，反应8小时终点到达，降温出料、粉碎得中间体2-[2-(4_氨基苯 磺酰胺基）乙基砜基]羟乙基硫酸酯。
5. 如权利要求3所述的高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于，间苯二胺在酸性 条件下与氰酸钠?；杉潆艴０被桨?，与3, 6, 8-三磺酸-2-萘胺的重氮盐偶合得色 基。
6. 如权利要求3或4所述的高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于，三聚氯氰先与 色基进行一次缩合，温度为5?KTC、pH值为4?6 ;再与制得的中间体2-[2-(4-氨基苯 磺酰胺基）乙基砜基]羟乙基硫酸酯粉未二次缩合，温度为40?50°C，pH值为6?7。
7. 如权利要求6所述的高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于，缩合过程全部用 小苏打粉未调节PH，提高反应物的浓度积、反应速度、转化率及产品的收率。
8. 如权利要求1或2所述的高水洗牢度的反应性黄色染料，其特征在于，该高水洗牢度 的反应性黄色染料的化合物作为反应性黄色染料的用途。
【文档编号】C09B62/51GK104341795SQ201410561532
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月21日 优先权日:2014年10月21日
【发明者】肖卫国, 奚进, 唐炬, 吴新荣, 李华美, 丁骏, 黄红英 申请人:泰兴锦云染料有限公司