溴化钾掺杂的溴铅铯/PMMA复合荧光材料及其制备方法

本发明涉及溴化钾掺杂的溴铅铯/pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)复合荧光材料及其制备方法。具体地说，用微波水相合成溴化钾掺杂的溴铅铯与pmma复合形成无机有机复合荧光材料。

背景技术：

1、全无机发光钙钛矿材料以其优越的发光性能以及在显示、照明、发光二极管、光电探测器、激光、防伪码等方面的潜在应用成为一个活跃的研究领域。作为cspbbr3量子点的一种有前途的替代品，cs4pbbr6钙钛矿固体具有较强的绿色发射，到目前为止，有许多研究组报道了具有绿色发光的cs4pbbr6钙钛矿材料。研究表明，这些cs4pbbr6钙钛矿材料的绿色发光与粒径和形貌无关。重要的是，cs4pbbr6与cspbbr3相比是一种低铅材料，因而使用更安全，在制造光电器件方面，其性能与富铅cspbbr3量子点相当，因此，引起了人们对cs4pbbr6合成的极大兴趣。从目前报道的结果来看，溶液法都为有机相合成，但它的稳定性一直不理想。为此，我们采用水相一步微波法合成系列钾掺杂的溴铅铯复合材料[(csbr)4(pbbr2)x(kbr)18(x＝0.1-0.6)，cn?202211077007.4]，荧光强度高，稳定性好。在这里，我们用上述材料与pmma复合，发现荧光强度显著提高，荧光量子产率增加，耐水性增强。

技术实现思路

1、本发明目的是提供合成掺杂溴化钾的溴铅铯纳米晶及其与pmma复合材料的制备方法。

2、本发明的技术方案如下：

3、1、以适量的溴化铯(csbr)，溴化钾(kbr)(csbr∶kbr＝4∶18摩尔比)为主原料，调节溴化铅(pbbr20.1摩尔比)的用量，以水为介质，微波反应制备产品。具体如下：准确称取适量的溴化铅，加入一定量的溴化钾，加适量的水超声溶解，再加入一定比例的溴化铯，超声混匀，微波反应至水分完全蒸发，冷却得到产品。将其中(csbr)4(pbbr2)0.1(kbr)18样品命名为a1。与pmma复合后产品命名为a1-1.

4、2、以适量的溴化铯(csbr)，溴化钾(kbr)(csbr∶kbr＝4∶18摩尔比)为主原料，调节溴化铅(pbbr20.2摩尔比)的用量，以水为介质，微波反应制备产品。具体如下：准确称取适量的溴化铅，加入一定量的溴化钾，加适量的水超声溶解，再加入一定比例的溴化铯，超声混匀，微波反应至水分完全蒸发，冷却得到产品。将其中(csbr)4(pbbr2)0.2(kbr)18样品命名为a2。与pmma复合后产品命名为a2-1。

5、3、以适量的溴化铯(csbr)，溴化钾(kbr)(csbr∶kbr＝4∶18摩尔比)为主原料，调节溴化铅(pbbr20.3摩尔比)的用量，以水为介质，微波反应制备产品。具体如下：准确称取适量的溴化铅，加入一定量的溴化钾，加适量的水超声溶解，再加入一定比例的溴化铯，超声混匀，微波反应至水分完全蒸发，冷却得到产品。将其中(csbr)4(pbbr2)0.3(kbr)18样品命名为a3。与pmma复合后产品命名为a3-1。

6、4、以适量的溴化铯(csbr)，溴化钾(kbr)(csbr∶kbr＝4∶18摩尔比)为主原料，调节溴化铅(pbbr20.4摩尔比)的用量，以水为介质，微波反应制备产品。具体如下：准确称取适量的溴化铅，加入一定量的溴化钾，加适量的水超声溶解，再加入一定比例的溴化铯，超声混匀，微波反应至水分完全蒸发，冷却得到产品。将其中(csbr)4(pbbr2)0.4(kbr)18样品命名为a4。与pmma复合后产品命名为a4-1。

7、5、以适量的溴化铯(csbr)，溴化钾(kbr)(csbr∶kbr＝4∶18摩尔比)为主原料，调节溴化铅(pbbr20.5摩尔比)的用量，以水为介质，微波反应制备产品。具体如下：准确称取适量的溴化铅，加入一定量的溴化钾，加适量的水超声溶解，再加入一定比例的溴化铯，超声混匀，微波反应至水分完全蒸发，冷却得到产品。将其中(csbr)4(pbbr2)0.5(kbr)18样品命名为a5。与pmma复合后产品命名为a5-1。

8、6、将上述产品a1，a2，a3，a4，a5分别与pmma复合，具体是先让丙酮将pmma溶解，再加入适量的样品，混匀，滴在硅片上在旋转仪上制成薄膜，复合后材料量子产率大大提高，其中a1-1，a2-1，a3-1，a4-4量子产率都达到90％以上。

9、7、该产品经半年后，性能稳定，a1-1，a2-1，a3-1，a4-4量子产率依然达到90％以上。

10、本发明制备的方法原料简单易得、条件简便易行，所得的复合纳米晶稳定，在光致发光和电致发光方面有很好的应用前景。

11、本发明目的是提供合成高效、稳定、经济的含溴化钾的溴铅铯与pmma复合荧光材料的制备方法。

12、见附图说明

13、图1为本发明掺杂溴化钾的溴铅铯微粉a1、a2、a3、a4、a5与pmma复合样品a1-1、a2-1、a3-1、a4-1、a5-1在400纳米波长激发下的荧光光谱，从上到下分别代表a1-1，a2-1，a3-1，a4-1，a5-1荧光强度图。

技术特征：

1.一种(csbr)4(pbbr2)x(kbr)18/pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)(x＝0.1-0.6)复合荧光材料，其特征在于是无机有机复合材料，在300-400纳米光激发下，发射520纳米左右的绿光。

2.一种制备权利要求1所述的复合材料的方法，其特征是：首先用微波水相制备化学组分为(csbr)4(pbbr2)x(kbr)18，(x＝0.1-0.6)的荧光粉体；然后，称取一定量的pmma，并用适量的丙酮将pmma溶解，再加入一定量前述的荧光粉体，超声混匀，用滴管转移少许在硅片或玻片上，旋涂成膜，也可以倒入模具中自然干燥成型。

3.一种(csbr)4(pbbr2)0.1(kbr)y/pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)(y＝9-27)复合荧光材料，其特征在于是无机有机复合材料，在300-400纳米光激发下，发射520纳米左右的绿光。

4.一种制备权利要求1所述的复合材料的方法，其特征是：首先用微波水相制备化学组分为(csbr)4(pbbr2)0.1(kbr)y，(y＝9-27)的荧光粉体；然后，称取一定量的pmma，并用适量的丙酮将pmma溶解，再加入一定量前述的荧光粉体，超声混匀，用滴管转移少许在硅片或玻片上，旋涂成膜，也可以倒入模具中自然干燥成型。

技术总结
该发明专利的名称为：溴化钾掺杂的溴铅铯/PMMA复合荧光材料及其制备方法。所属技术领域为：荧光复合材料与制备方法。具体地说，通过微波水相法合成溴化钾掺杂的溴铅铯微粉与PMMA复合，形成荧光复合材料。实验以溴化铯、溴化铅为主原料，溴化钾为掺杂剂，以水为溶剂，快速微波水相合成具有良好绿光发射的荧光微粉，然后把它们与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)均匀混合，形成复合材料，发现荧光量子产率显著增强，稳定性好，具有很好的应用前景。这种制备方法容易工业化。本发明公开了这些材料及其制法。

技术研发人员：陶友荣,吴兴才,许路路,张墩明
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>南京大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/6