润滑油添加剂及其制备方法与流程

本发明属于润滑油，具体涉及一种润滑油添加剂及其制备方法。

背景技术：

1、摩擦磨损普遍存在于汽车发动机和轴承等各种相邻的机械表面之间，会导致能量的散失、机械部件的寿命缩短。润滑油能够优化摩擦界面、减少摩擦磨损、延长设备使用寿命，但随着发动机与机械设备工作环境日趋苛刻，传统润滑油已不能满足现代机械设备对减摩耐磨及耐高温性的严格要求。为了有效提高润滑油的综合性能，在润滑油中添加剂各种添加剂是一种常用的手段。

2、近年来，随着纳米科技的发展，纳米材料作为润滑油添加剂的研究日益广泛。其中，石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成的具有六边形蜂窝状晶格结构的二维材料。由于其具有特殊的二维片层结构有利于减小摩擦，因此石墨烯是一种理想的润滑油添加剂。但石墨烯与润滑油的相容性较差，石墨烯由于具有较高的表面势能极易产生团聚，从而造成了其在润滑油中的分散性不佳，易产生分层和沉淀，最终影响润滑油的性能。

3、专利cn104762122a公开了一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法，将氧化石墨烯接枝改性并还原后，与经过聚苯乙烯包覆的类富勒烯纳米二硫化钼颗粒繁盛聚合反应，形成石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合纳米颗粒，虽然该复合材料可以提高其在润滑油中的分散稳定性，不过该方法操作复杂，且还原剂水合肼有毒，具有强腐蚀性，污染环境。专利cn105176628a公开了一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，虽然提高了润滑性能，但由于引入纳米氧化物，增加了添加剂的重量，得到的石墨烯纳米氧化物复合物分散稳定性较差，容易出现沉淀。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种润滑油添加剂及其制备方法，所述润滑油添加剂具有优异的减摩抗磨性能和极压承载能力，且高温分散性能稳定，适合于高温苛刻条件的长时间使用。

2、为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供一种润滑油添加剂，所述润滑油添加剂包括改性片状石墨烯和改性石墨烯微球，所述改性片状石墨烯和改性石墨烯微球的质量比为2：1-3：1。

3、在一些实施例中，所述改性片状石墨烯为溴化烷基化合物改性的还原石墨烯氧化物，所述溴化烷基化合物包括1-溴十六烷、1-溴十八烷和1-溴二十二烷中的任意一种或多种。

4、在一些实施例中，通过拉曼测试，所述改性片状石墨烯满足关系式：0.96≤id/ig≤0.98，其中，id为拉曼光谱中1350cm-1峰的强度，ig为拉曼光谱中1590cm-1峰的强度。

5、在一些实施例中，所述改性石墨烯微球为长链烷基酸改性的石墨烯微球，所述长链烷基酸为油酸和/或硬脂酸。

6、在一些实施例中，所述改性石墨烯微球的平均粒径为100-200nm。

7、根据本发明的另一个方面，还提供一种上述润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：

8、(1)合成改性片状石墨烯：将氧化石墨烯分散在去离子水中，进行超声处理，并使用均质器进行均质，加入还原剂、溴化烷基化合物和相转移催化剂，80-90℃反应12-24h，过滤，烘箱中干燥，得到所述改性片状石墨烯；

9、(2)合成改性石墨烯微球：将氧化石墨烯分散在去离子水中，进行超声处理，并使用均质器进行均质，得到分散液；将所述分散液进行喷雾干燥，300-350℃进行高温热还原反应，得到还原石墨烯微球；将所述还原石墨烯微球加到分散有长链烷基酸的溶剂中，超声分散后滴加浓硫酸，80-90℃反应6-12h，过滤，烘箱中干燥，得到所述改性石墨烯微球；

10、(3)将所述改性片状石墨烯和所述改性石墨烯微球按质量比为2：1-3：1进行混合，得到所述润滑油添加剂。

11、在一些实施例中，步骤(1)中，所述氧化石墨烯、还原剂、溴化烷基化合物和相转移催化剂的质量比为1：0.2-0.5：1-2：1。

12、在一些实施例中，步骤(1)中，所述还原剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵和/或四辛基溴化铵。

13、在一些实施例中，步骤(2)中，所述还原石墨烯微球、长链烷基酸和浓硫酸的质量比为1：1-2：1-2。

14、本发明的另一个方面，还提供润滑油添加剂在润滑油中的应用。

15、本发明的另一个方面，还提供润滑油添加剂的制备方法制得的润滑油添加剂在润滑油中的应用。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

17、(1)本发明提供了一种润滑油添加剂，通过将改性片状石墨烯和改性石墨烯微球进行混合，并进一步找到两种物质的最佳添加比例，使得片状石墨烯与石墨烯微球以插层形式分布，这种特殊结构通过形变、滑移而分担了来自两摩擦副间剪切力，并且可以提高油膜的承载能力，两种物质协同作用，使得所述润滑油添加剂具有优异的减摩抗磨性能和极压承载能力，且高温分散性能稳定，适合于高温苛刻条件的长时间使用。

18、(2)本发明通过调控所述改性片状石墨烯的id/ig值，进一步控制所述改性片状石墨烯的还原程度和接枝量，进而保证所述改性片状石墨烯兼具优异的分散性、耐高温性和减摩抗磨性。

19、(3)本发明的润滑油添加剂的制备方法简单，产物性能优异，具有很好的应用前景。

技术特征：

1.一种润滑油添加剂，其特征在于，所述润滑油添加剂包括改性片状石墨烯和改性石墨烯微球，所述改性片状石墨烯和改性石墨烯微球的质量比为2：1-3：1。

2.根据权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，所述改性片状石墨烯为溴化烷基化合物改性的还原石墨烯氧化物，所述溴化烷基化合物包括1-溴十六烷、1-溴十八烷和1-溴二十二烷中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，通过拉曼测试，所述改性片状石墨烯满足关系式：0.96≤id/ig≤0.98，其中，id为拉曼光谱中1350cm-1峰的强度，ig为拉曼光谱中1590cm-1峰的强度。

4.根据权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，所述改性石墨烯微球为长链烷基酸改性的石墨烯微球，所述长链烷基酸为油酸和/或硬脂酸。

5.根据权利要求1所述的润滑油添加剂，其特征在于，所述改性石墨烯微球的平均粒径为100-200nm。

6.一种权利要求1-5任一项所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

7.根据权利要求6所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化石墨烯、还原剂、溴化烷基化合物和相转移催化剂的质量比为1：0.2-0.5：1-2：1。

8.根据权利要求6所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述还原剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述相转移催化剂包括四丁基溴化铵和/或四辛基溴化铵。

9.根据权利要求6所述的润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述还原石墨烯微球、长链烷基酸和浓硫酸的质量比为1：1-2：1-2。

10.权利要求1-5任一项所述的润滑油添加剂、权利要求6-9任一项所述的制备方法制得的润滑油添加剂在润滑油中的应用。

技术总结
一种润滑油添加剂及其制备方法，属于润滑油技术领域。所述润滑油添加剂包括改性片状石墨烯和改性石墨烯微球，其中所述改性片状石墨烯和改性石墨烯微球的质量比为2：1?3：1。本发明所述润滑油添加剂具有优异的减摩抗磨性能和极压承载能力，且高温分散性能稳定，适合于高温苛刻条件的长时间使用。

技术研发人员：包丽萍,刘占宇
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>济南一诺润滑油有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24