一种氮化铝双面长晶方法与流程

本发明涉及半导体材料制备，具体涉及一种氮化铝长晶装置及氮化铝生长方法。

背景技术：

1、氮化铝(aln)作为第三代宽禁带半导体材料，具有高禁带宽度(6.2ev)、高热导率(340w/(m·k))、高击穿场强(11.7mv/cm)、良好的紫外透过率、化学和热稳定性等优异性能，可以广泛应用于制造激光二极管、光接收器、超高集成电路、微波器件、激光器、光电以及抗辐射、耐高温等器件。虽然基于氮化铝单晶的器件有广阔的应用前景，但是至今氮化铝单晶在批量制备上仍存在较大的困难和挑战，难以实现高质量、大批量、高良率生产。

2、物理气相传输法被证明是一种高效用于生长大尺寸、高质量体块氮化铝单晶的方法，但在批量制备生产过程中，仍存在着晶体开裂、位错密度高、气孔反窜严重、不稳定形貌寄生生长等问题，造成生产良率低，无法形成大批量供应。目前，普遍采用传统的氮化铝或碳化硅(sic)衬底为籽晶的单面(金属极性面或非金属极性面)生长方式，出现籽晶利用率低、生长效率低，生长高度受限，以及缺陷(比如裂纹、气孔等宏观缺陷)密度高等棘手问题，导致晶体切片合格率低。因此，急需开发一种高效的长晶装置及方法，从而提高制备高质量氮化铝晶体的生产效率及良率。

技术实现思路

1、本发明目的在于提供一种更高效的氮化铝长晶装置及长晶方法?；诖四康?，本发明提供了一种氮化铝双面长晶装置及相应的氮化铝生长方法，通过双面同时生长，提高氮化铝晶体生长效率，同时通过工艺控制使得在同时生长时情况下氮化铝两面均获得高质量的氮化铝晶体。

2、本发明通过以下技术方案实现。

3、首先，本发明提供了一种氮化铝双面长晶装置，所述双面长晶装置由外及里分别由炉体、保温系统、加热系统以及晶体生长系统构成。其中所述晶体生长系统包括坩埚体、籽晶夹板、第一氮化铝原料、第二氮化铝原料、氮化铝籽晶片、坩埚支撑柱；其中籽晶夹板对所述氮化铝籽晶片的边沿进行夹持固定；坩埚体包括顶部开口且开口尺寸一致的第一坩埚体和第二坩埚体；夹持好氮化铝籽晶片的籽晶夹板放置于所述第一坩埚体的开口侧沿，所述第二坩埚体开口向下倒置于籽晶夹板上。其中所述第一坩埚体、所述籽晶夹板和所述氮化铝籽晶片围合构成第一生长室；所述第二坩埚体、所述籽晶夹板和所述氮化铝籽晶片围合构成第二生长室；晶体生长时，所述第一氮化铝原料和所述第二氮化铝原料分别置于所述第一坩埚体和所述第二坩埚体的底部，分别在两个相互独立的生长室完成氮化铝籽晶片上下两面的同时生长。所述坩埚支撑柱位于坩埚体底部，用于支撑坩埚体，且所述坩埚支撑柱能进行轴向位移调节坩埚体在炉体中的上下位置。所述加热系统由分置于坩埚体上方、坩埚体下方以及坩埚体周测的若干加热器构成，用于给坩埚体各部位加热，其中各加热器能够活动调节位置，实现与坩埚体相对位置的调节，以在坩埚体内获得合适的热场分布。所述保温系统由位于加热器外围的保温屏围合而成，用于阻隔加热器的热量散失；所述炉体位于保温屏外围，炉体内部可通冷却水用于所述炉体降温。

4、更为具体的，所述籽晶夹板由含有台阶结构的第一籽晶夹板和第二籽晶夹板构成，两者台阶配合对所述氮化铝籽晶片的边沿进行夹持固定。

5、优选的，所述第二氮化铝原料固定于所述第二坩埚体的底部，可以通过晶体生长方法或机械固定方法或化学粘结方法进行固定。

6、优选的，由坩埚体、籽晶夹板和氮化铝籽晶片围合成的第一生长室和第二生长室为密闭空间，相互之间独立，不进行物质交换。

7、本发明第二个目的在于提供一种氮化铝双面长晶的方法，所述氮化铝双面长晶的方法至少包括氮化铝籽晶片双面抛光处理、氮化铝籽晶片在坩埚体内的装配工艺、以及氮化铝双面生长工艺。在其中的氮化铝籽晶片在所述坩埚体内的装配工艺，通过氮化铝籽晶片在坩埚体内的分割，使得晶体生长系统中形成两个晶体生长室即第一生长室和第二生长室，且所述氮化铝籽晶片的上下表面分别暴露于所述第一生长室和第二生长室；且满足第一生长室和所述第二生长室均为密闭空间；在所述氮化铝双面生长工艺，通过同步控制两个晶体生长室的晶体生长条件如热场、气压、生长时间，在所述氮化铝籽晶片的双面同时生长氮化铝晶体。

8、本发明提供的氮化铝双面长晶的方法，在使用本发明上述氮化铝双面长晶装置的情况下，该方法包括具体步骤如下：

9、s1：所述第一氮化铝原料、所述第二氮化铝原料装载至所述第一坩埚体和所述第二坩埚体内底部；将所述氮化铝籽晶片装载至所述籽晶夹板，放置于第一坩埚体顶部开口上沿，第二坩埚体开口向下倒扣在籽晶夹板上，形成上下两个晶体生长室；将装载后的坩埚体置于所述坩埚支撑柱。

10、s2：移动所述坩埚支撑柱，调节所述晶体生长系统至指定位置lcru；移动所述底部加热器和所述顶部加热器分别至指定位置luph、lboh；密封所述炉体。

11、s3：所述炉体抽高真空，三个所述加热器开启加热，同时通入氮气至高压p1。将所述第一氮化铝原料温度加热至相对低温tsou1-1，将所述第二氮化铝原料温度加热至相对低温tsou2-1，将所述氮化铝籽晶片中心温度加热至相对低温tseed-1，所述tseed-1略高于所述tsou1-1和所述tsou2-1，保温一段时间t1。

12、s4：继续升温加热所述第一氮化铝原料和所述第二氮化铝原料，维持氮气压强p1不变。将所述第一氮化铝原料温度加热至高温tsou1-2，将所述第二氮化铝原料温度加热至高温tsou2-2，将所述氮化铝籽晶片中心温度加热至高温tseed-2，所述tsou1-2和所述tsou2-2均略高于所述tseed-2，调节氮气压强至p2，保温一段时间t2。

13、s5：维持所述氮化铝籽晶片中心温度tseed-2不变，调节氮气压强至p3，将所述第一氮化铝原料温度加热至更高温tsou1-3，将所述第二氮化铝原料温度加热至更高温tsou2-3，加大所述tsou1-3和所述tsou2-3与所述tseed-2的温差，保温一段时间t3。

14、s6：降至室温，生长结束取出氮化铝晶体。

15、优选的，所述步骤s1中所述氮化铝籽晶片经双面化学机械抛光，两面粗糙度ra均小于1nm。

16、优选的，所述步骤s1中所述第一氮化铝原料和所述第二氮化铝原料可以是烧结陶瓷块或多晶块料。

17、优选的，所述步骤s2中lcru、luph、lboh的位置根据长晶热场设计进行调节。

18、所述步骤s3中所述tsou1-1、tsou2-1和tseed-1为1800-2300℃，其中所述tseed-1高于所述tsou1-1和所述tsou2-1，温差为1-20℃。

19、优选的，所述步骤s3中所述高压p1为1-5bar。

20、优选的，所述步骤s3中所述保温时间t1为0.5-10h。

21、优选的，所述步骤s4中所述tsou1-2、tsou2-2和tseed-2为2100-

22、2350℃其中所述tsou1-2和所述tsou2-2高于所述tseed-2，温差为1-20℃。

23、

24、优选的，所述步骤s4中所述p2为0.7-1bar。

25、优选的，所述步骤s4中所述保温时间t2为0.5-20h。

26、优选的，所述步骤s5中所述p3为0.4-0.6bar。

27、优选的，所述步骤s5中所述tsou1-3、tsou2-3为2200-2350℃；所述

28、tsou1-3和所述tsou2-3高于所述tseed-2，温差为10-100℃。

29、优选的，所述步骤s5中所述保温时间t3为20-300h。

30、优选的，所述步骤s6中所述氮化铝晶体高度为20-80mm。

31、本发明的发明人基于对氮化铝以al极性面或n极性面生长的工艺研究，发现两者能够实现重合的生长工艺窗口、且完全具备在相似长晶环境下共同生长。在该基础上，本发明设计了上述氮化铝双面长晶装置及相应的al极性面或n极性面共同进行氮化铝生长工艺，通过双面同时生长，提高氮化铝晶体生长效率，同时通过工艺控制使得在同时生长时情况下氮化铝两面均获得高质量的氮化铝晶体。

32、本发明实现了以下有益效果:

33、本发明所述的一种氮化铝双面长晶装置及方法，实现氮化铝籽晶片双极性面或双非极性面共同生长，成倍提高生长速率，提升氮化铝晶体制备与生产效率，大幅降低制造成本。

34、本发明所述的一种氮化铝双面长晶装置及制备方法，充分利用氮化铝籽晶片双极性面的各表面特性与生长优势，有利于双向高质量生长制备出高质量氮化铝晶体。

35、本发明所述的一种氮化铝双面长晶装置及制备方法，无需籽晶粘结或籽晶背面固定技术，完全避免气孔反窜，形成无孔洞缺陷的晶体，从而提升晶体质量和制备良率。

36、本发明所述的一种氮化铝双面长晶装置及制备方法，籽晶片是通过第一籽晶夹板和第二籽晶夹板固定，晶体生长表面无其他材料相接触，避免晶体与其他异质材料之间产生热失配，晶体内部处于低应力状态，从而避开裂纹缺陷的产生，提升晶体质量和制备良率。

37、本发明所述的一种氮化铝双面长晶装置及方法，三加热器与生长系统之间可实现相对位置灵活调节，从而对生长室轴向和径向的温差及其分布可控，可实现原料与籽晶片之间正反温差的灵活转换与大小调控，以及籽晶片双生长面前沿径向温差的调控，有利于双生长室实现各自的合理温场设置，从而双向生长高质量氮化铝晶体。

38、本发明所述的一种氮化铝双面长晶装置及方法，在相对低温段实施反向温场(即籽晶片温度高于原料)，是为了清洁籽晶片双生长面和抑制杂质物质(特别是氧化物)沉积到表面而影响后续长晶。到了高温阶段(温度大于2100℃)，主要碳氧杂质主要以游离离子态形式存在，不影响初期晶体形核，这时采用小正向温差(即原料温度略高于籽晶片)，开始低速形核，形成高质量形核层。形核阶段结束后，通过提升原料温度(拉大正向温差)提高长晶速率，开始晶体快速生长增厚阶段，最终能够获得高度超50mm至80mm的双向生长氮化铝晶体。