本发明属于粉末冶金领域，更具体地说，本发明涉及一种碳化钒的制备方法。
背景技术：
1、碳化钒具有高的化学抗性、高硬度、高熔点、良好的电热性能等各种性能，因而在钢铁冶金、硬质合金、电子产品、催化剂和高温涂层材料等领域具有广泛应用。文献报道，各种碳化物抑制剂的热力学稳定性决定了其抑制效果，其抑制作用大小顺序为：vc＞mo2c＞cr3c2＞nbc＞tac＞tic＞zrc。碳化钒的加入还可以作为硬质相，使硬质合金的硬度和寿命大大提高，降低硬质合金的饱和磁化强度、剩磁、矫顽磁力、磁能积、导磁率和居里温度，生产出无磁合金。在硬质合金制备过程中，碳化钒(vc)是一种有效的抑制wc晶粒长大的添加剂，在wc-co硬质合金的烧结过程中，vc的存在降低了wc在co粘结相中的溶解度，通过溶解-沉淀过程抑制了wc晶粒的长大。
2、目前，合成碳化钒主要由五氧化二钒或三氧化二钒用焦炭还原制备碳化钒。中国专利cn108002383a以五氧化二钒和聚乙烯粉末为原料，通过混料、造粒、粉碎、干燥等步骤，在真空条件下进行两次煅烧，一次煅烧温度在830～980℃，而五氧化二钒在700℃以上显著挥发，产品收率低，纯度不够高，且一次煅烧需冷却后，再次升温至1200～1380℃进行二次煅烧，能耗高。
技术实现思路
1、本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
2、为了实现本发明的这些目的和其它优点，提供了一种碳化钒的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤一、将含钒原料和碳质粉剂混合均匀，然后加入粘结剂，球磨，得到混合物料；
4、步骤二、将步骤一得到的混合物料压制成型，得到压坯；
5、步骤三、将压坯在真空、惰性或还原气体条件下进行高温固相反应，反应结束后，在真空、惰性或还原气体条件下冷却至室温，得到碳化钒。
6、优选的是，所述步骤一中，含钒原料为五氧化二钒、三氧化二钒、金属钒粉中的至少一种；碳质粉剂为石墨、炭黑、活性炭、有机碳中的至少一种；含钒原料中的v与碳质粉剂中的c的摩尔比为1:2～5。
7、优选的是，所述步骤一中，含钒原料和碳质粉剂的混合在双运动混合机、行星搅拌机、三维混料机或v型混合机中进行。
8、优选的是，所述步骤一中，粘结剂为羧丙基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；粘结剂的添加量为含钒原料和碳质粉剂质量总和的1～3％。
9、优选的是，所述步骤一中，球磨的具体条件为：球磨时间为1～3h，球磨介质为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙二醇中的至少一种，液固比为3～5:1，磨球为碳化钨球或氧化锆球，球料比为5～15:1。
10、优选的是，所述步骤二中，压制成型的压力参数为10～50mpa。
11、优选的是，所述步骤三中，真空条件的真空度为6～8×10-3pa；惰性气体为氩气、氦气中的一种或两种组合；还原气体为一氧化碳、氢气中的一种或两种组合。
12、优选的是，所述步骤三中，高温固相反应的具体方法为：先升温至500～700℃，保温2～5h，再升温至1100～1500℃，保温2～6h。
13、优选的是，还包括：将步骤二得到的压坯放入等离子电弧炉的石墨坩埚中，先通入氩气进行排空，再通入氩气和一氧化碳的混合气体，开启等离子电弧升温进行反应2～4h，得到碳化钒。
14、优选的是，等离子体电弧炉的电压为30～100v，电流为200～500a，温度为600～1500℃；氩气的分压为0.1～0.5mpa，一氧化碳气体的分压为1～5mpa。
15、优选的是，所述步骤一中，利用真空声共振混合机对含钒原料和碳质粉剂进行混合。
16、优选的是，所述真空声共振的频率为40～60hz，加速度为50～80g，真空度为50～150pa。
17、本发明至少包括以下有益效果：本发明提供了一种碳化钒的制备方法，先将含钒原料和碳质粉剂进行一次混料，再添加粘结剂，利用球磨机进行第二次混料，使含钒原料和碳质粉剂混合的更加均匀；本发明在煅烧前将物料压实，有效地增加了含钒原料与碳质粉剂的接触面积，减少两种反应物颗粒之间的扩散距离，能够促进反应进行，得到的碳化钒收率高、纯度高；本发明煅烧过程中无需冷却，能耗低，工艺简单，适合大规模应用；此外，本发明通过真空声共振的方式让含钒原料和碳质粉剂混合，混合效率更高，且混合得更加均匀，进一步促进物料的反应，提升碳化钒的纯度；本发明利用等离子电弧炉进行加热，加热效率更高，缩短煅烧时间，降低能耗，且含钒原料与碳质粉剂反应更充分，得到的碳化钒纯度更高。
18、本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
1.一种碳化钒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，含钒原料为五氧化二钒、三氧化二钒、金属钒粉中的至少一种；碳质粉剂为石墨、炭黑、活性炭、有机碳中的至少一种；含钒原料中的v与碳质粉剂中的c的摩尔比为1:2～5。
3.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，含钒原料和碳质粉剂的混合在双运动混合机、行星搅拌机、三维混料机或v型混合机中进行。
4.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，粘结剂为羧丙基纤维素、乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；粘结剂的添加量为含钒原料和碳质粉剂质量总和的1～3％。
5.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，球磨的具体条件为：球磨时间为1～3h，球磨介质为甲醇、无水乙醇、异丙醇、丙二醇中的至少一种，液固比为3～5:1，磨球为碳化钨球或氧化锆球，球料比为5～15:1。
6.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，压制成型的压力参数为10～50mpa。
7.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，真空条件的真空度为6～8×10-3pa；惰性气体为氩气、氦气中的一种或两种组合；还原气体为一氧化碳、氢气中的一种或两种组合。
8.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，高温固相反应的具体方法为：先升温至500～700℃，保温2～5h，再升温至1100～1500℃，保温2～6h。
9.如权利要求1所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，还包括：将步骤二得到的压坯放入等离子电弧炉的石墨坩埚中，先通入氩气进行排空，再通入氩气和一氧化碳的混合气体，开启等离子电弧升温进行反应2～4h，得到碳化钒。
10.如权利要求9所述的一种碳化钒的制备方法，其特征在于，等离子体电弧炉的电压为30～100v，电流为200～500a，温度为600～1500℃；氩气的分压为0.1～0.5mpa，一氧化碳气体的分压为1～5mpa。