一种铁基纳米晶软磁材料光谱标准样品的制备方法与流程

本发明属于光谱标准样品加工制造，具体涉及一种铁基纳米晶软磁材料光谱标准样品的制备方法。

背景技术：

1、fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料具有优异的软磁性能：高的饱和磁感应强度(1.24t)、高的初始磁导率(106)，低比损耗(p)。这种纳米晶软磁材料制作的电器元件具有性能高、体积小、质量轻等优点，广泛应用于精密电流互感器，开关电源，大功率开关电源变压器，电抗器、滤波器及抗电磁干扰器件等元器件。

2、在生产fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料时使用冶炼工艺生产，需要在生产过程中使用光电直读光谱仪进行成分检测，如果需要成分检测准确，需要使用光谱标准样品对光电直读光谱仪进行校准。

3、铁基纳米晶软磁材料光谱标准样品在生产过程中存在很多问题，光谱标样为块状材料，此种材料韧性差，在钢水浇注成型后，随着温度的降低，铸锭会出现碎裂的情况，在铸锭中有裂纹，无法作为标样来使用。

4、cn103674652b公开了一种铁基纳米晶光谱标样制备方法，该方法包括以下步骤：选定标样配比化学式并计算原料添加配比；按照配比向真空感应炉中添加原料，利用真空感应炉将原料冶炼成钢水；将钢水浇注到石墨圆柱形模具中进行热处理，形成钢样；将钢样进行线切割、打磨及抛光处理，根据显微镜观察和超声波无损探伤挑选合格的钢样；对合格的钢样进行均匀性分析；将检测结果进行分析，取平均值为各元素定值形成标样。该专利使用石墨模具生产光谱标样，其成分均匀性难以保证符合要求，且使用石墨模具生产光谱标样操作繁琐，每次生产的数量少，只能作为实验室环境下制备质控样品的方法，无法达到大批量工业化生产的目的。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了一种铁基纳米晶软磁材料光谱标准样品的制备方法，该方法使用铸铁模具，并创造性的在光谱标准样品生产过程中，在钢水浇注完毕后，把模具放入热处理炉中加热保温，使钢水凝固后的钢棒在继续降温过程中得到有效缓冷，降低钢棒的内应力，再缓冷降温至室温后不出现裂纹缺陷，合金元素(si、b、cu、nb等元素)均匀性满足要求，该方法的生产效率高、成本低，一批次可以生产数量较多的光谱标样。

2、本发明的技术方案是：一种铁基纳米晶软磁材料光谱标准样品的制备方法，其特征是，

3、fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料光谱标准样品各成分含量(质量分数)：si?6-9％、b?1.3-2.2％、cu?0.7-1.5％，nb?4.5-6.5％，fe余量；优选的，fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料光谱标准样品的各成分含量：si?7.7％，b?2.0％，cu?1.3％，nb?5.6％，fe余量；

4、所述标准样品为圆柱状；

5、其制备方法具体包括以下步骤：

6、(1)把上部设置补缩冒口的铸铁模具放到热处理炉中加热至550-650℃，保温备用；把第二台热处理炉加热至900-1000℃备用；

7、(2)按照配比把原料纯铁、金属硅、硼铁、电解铜、铌铁加入容器中，加热熔化后升温至1550-1620℃，保温10-30min，得到钢水；

8、(3)清理干净钢水表面钢渣后，降温；

9、(4)钢水降温至1230-1300℃后，铸铁模具从热处理炉中取出(550-650℃)，把钢水倒入铸铁模具；

10、(5)钢水把铸铁模具浇注完后，把铸铁模具放入第二台热处理炉中，900-1000℃保温20-40min；

11、(6)铸铁模具在热处理炉中保温结束，热处理炉停电炉冷降温，降温速度50-100℃/h，炉冷至室温；

12、(7)在热处理炉中取出铸铁模具，把钢棒从铸铁模具中取出；

13、(8)使用线切割把钢棒上部冒口切除后，再使用线切割把钢棒切割成高度30mm的块，最终成品为φ35×30mm的光谱标准样品块。

14、本发明铸铁模具上部设置补缩冒口，可以有效保证凝固过程中的补缩，使铸棒中心无缩孔缩松缺陷。cn103674652b使用石墨模具无法有效补缩，铸棒中心缩孔严重。

15、表1是fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料的典型成分fe73.5si13.5b9cu1nb3的温度参数，熔点约为1100℃，晶化温度为510℃，玻璃化温度420℃，熔点、晶化温度、玻璃化温度根据成分的不同会有相应变化。

16、表1fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料的典型温度参数(单位℃)

17、 合金成分(原子比例) 玻璃化温度(tg) 晶化温度(tx) 熔点(tm) <![cdata[fe_73.5si_13.5b₉cu₁nb₃]]> 420 510 1100

18、由于铁基纳米晶软磁材料合金含量非常高，块状合金的低温下的韧性与塑性很差，并且随着温度的降低脆性会大幅提高。在fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料熔体凝固成固体后，块体材料在降温过程中产生较大应力，其中主要来自于两部分，一部分为热应力；另一部分为凝固时产生的非晶相在高温条件下产生的晶化，晶体相体积比非晶相体积小，产生的相变应力。两部分应力结合并且材料脆性较大，造成在浇注完毕后块体材料产生断裂现象，使标准样品成材率低甚至不合格。

19、光谱标准样品的主要指标就是均匀性，这就要求熔体在凝固过程中要有较快的冷却速度，以细化晶粒减少偏析，冷却速度主要影响因素就是模具的导热速度，所以必须使用具有高导热的金属材料模具，才能使产品有较好的成分均匀性，本发明使用铸铁材质的模具就是为了保证产品的成分均匀性。

20、相比cn103674652b使用石墨摸具，本发明使用铸铁模具可以有效保证光谱标样的成分均匀性。而且，本发明使用图1的浇注模具，可以大批量生产光谱标样，一批次所生产的光谱标样数量多，每?？缮?0块光谱标样，每批次可浇注10模，每批次可生产400块光谱标样，保证了同批次光谱标样的一致性。

21、本发明步骤(1)中把模具加热至550-650℃(纳米晶软磁材料的晶化温度为510℃)，为了保证熔体在凝固过程中表面与模具接触较早的部分(约2-4mm厚)不会降温至510℃以下，尽可能保证这部分材料不产生非晶相，以降低其相变应力。

22、本发明步骤(5)中浇注完毕后，迅速把模具和铸棒整体放入热处理炉，在900-1000℃保温20-40分钟，是为了保证模具和铸棒可以达到温度较为均匀的情况，提高铸棒外部温度，减轻铸棒内外的温度梯度，降低铸棒由于温差产生的热应力。

23、本发明步骤(6)中在900-1000℃保温结束后，随炉冷却到室温，使铸棒在降温过程中达到缓冷的目的，进一步降低降温过程中产生的热应力，并且高温时材料的韧性较好，逐步释放内应力，消除材料开裂的情况。

24、上述步骤(1)、步骤(5)和步骤(6)结合，最大限度的降低材料的开裂倾向，保证最终产品铸棒不产生裂纹，达到批量合格生产的目的。其中，使用不同的保温温度、保温时间，对比工艺参数(其他条件同实施例1)对于铸棒断裂情况的影响如2所示。

25、表2铸棒断裂情况实验对比数据

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28、从表2中的实验数据可以看出：步骤(1)的保温温度对于铸棒断裂情况影响不明显，在高于晶化温度510℃以后就可以；步骤(5)的保温时间对铸钢断裂情况有一定影响，保温时间越长，断裂情况越少；步骤(5)中的保温温度越高，铸棒断裂情况越少，在步骤(5)保温温度在900-1000℃，最终产品棒材没出现裂纹，效果最好，出品率最高，其他工艺参数影响相对于此参数影响较小，主要影响因素在于步骤(5)的保温温度。最终确定步骤(5)的保温温度在900-1000℃，可以保证铸棒不出现锻裂情况。由于fe-si-b-cu-nb系列纳米晶软磁材料熔点为1100℃，熔体在凝固过程中要有一定过冷度，整体保温温度不要超过1000℃。

29、本发明的技术效果是：

30、1、本发明创造性的在光谱标准样品生产过程中，在钢水浇注完毕后，把模具放入热处理炉中加热保温，使钢水凝固后的钢棒在继续降温过程中得到有效缓冷，降低钢棒的内应力，再缓冷降温至室温后不出现裂纹缺陷，达到大批量的生产出合格的铁基纳米晶软磁材料光谱标准样品的目的；

31、2、本发明使用铸铁模具可以进一步有效保证光谱标样的成分均匀性；而且，可以大批量生产光谱标样，保证了同批次光谱标样的一致性；

32、3、使用本方法生产的铁基纳米晶软磁材料光谱标准样品内部无裂纹缺陷，合金元素(si、b、cu、nb等元素)均匀性满足要求，生产效率高、成本低，一批次可以生产数量较多的光谱标样。