石墨烯的生产方法及其组合物与流程

背景技术：

1、易于获得的块体石墨包含经由强范德华相互作用连接的许多石墨烯层，但缺乏几种电子应用所需的足够的可及表面积。石墨烯是具有包含sp2碳原子的六边形蜂窝晶格结构的二维材料。由于其独特的结构，石墨烯表现出优异的导电性、导热性、机械强度和表面积。因此，石墨烯已被引入各种应用，诸如储能装置、柔性导电膜和电磁屏蔽。石墨烯还已经被用于改善表面活性剂、光子学装置、光电子装置、水过滤系统和?；ね坎?。因此，高度期望以工业规模和通量生产单层和/或少层石墨烯。

技术实现思路

1、本文所公开的方面提供了用于形成活化氧化石墨烯片材的方法，该方法包括：加热包含蚀刻剂和氧化石墨烯的第一溶液以形成包含平面内缺陷的活化氧化石墨烯片材；过滤第一溶液以纯化活化氧化石墨烯片材；以及喷雾干燥活化氧化石墨烯片材。在一些实施方案中，第一溶液具有约1mg/ml至约20mg/ml的氧化石墨烯浓度。在一些实施方案中，第一溶液具有约1mg/ml至约20mg/ml的氧化石墨烯浓度。在一些实施方案中，第一溶液具有约60％至约98％的蚀刻剂体积浓度。在一些实施方案中，蚀刻剂包括过氧化氢、溴、碘、高锰酸钾、氯酸钾、重铬酸钾、氧化锰、氯化铁(iii)、过氧化钠、过硫酸钾、次氯酸或其任何组合。在一些实施方案中，将包含蚀刻剂和氧化石墨烯的第一溶液加热至约60℃至约120℃的温度。在一些实施方案中，该方法进一步包括对活化氧化石墨烯片材进行退火。在一些实施方案中，退火在空气、氮气、氩气或其任何组合中进行。在一些实施方案中，加热后通过添加冰、冰水或冷水来冷却第一溶液。在一些实施方案中，加热后将第一溶液冷却至约70℃至约90℃的温度。在一些实施方案中，过滤第一溶液用约0.5μm至约3μm的筛目大小进行。在一些实施方案中，洗涤经过滤的第一溶液以获得约1至约7的ph。在一些实施方案中，喷雾干燥以约1ml/hr至约6,000ml/hr的流速进行。在一些实施方案中，喷雾干燥以约10psi至约50psi的压力进行。在一些实施方案中，喷雾干燥用约120℃至约340℃的进口温度进行。在一些实施方案中，喷雾干燥的出口温度为约30℃至约150℃。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有约0.1至约2的缺陷密度。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材的平面内缺陷包含大小为约0.5nm至约5nm的孔。在一些实施方案中，单层的活化氧化石墨烯片材的百分比为至少约85％。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有约0.2μm至约4μm的平均横向尺寸。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有约450m2/g至约1,500m2/g的表面积。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有约0.2g/cm3至约1.5g/cm3的密度。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有约60％至约75％的原子碳含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有约20％至约65％的原子氧含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有以重量计约35％至约60％的碳含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有以重量计约35％至约55％的氧含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有以重量计至多约1.5％的灰分含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有至多约500cm2/v/s的电迁移率。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯片材具有约1,000s/m至约3,000s/m的电导率。在一些实施方案中，该方法进一步包括还原活化氧化石墨烯以形成活化还原氧化石墨烯片材。在一些实施方案中，还原活化氧化石墨烯包括干燥活化氧化石墨烯片材。在一些实施方案中，干燥进行约1分钟至约180分钟的时间段。在一些实施方案中，还原活化氧化石墨烯片材包括在热还原后对活化氧化石墨烯进行微波加热，以形成活化还原氧化石墨烯。在一些实施方案中，微波加热进行约5秒至约300秒的时间段。在一些实施方案中，微波加热以约500w至约2,000w的功率进行。在一些实施方案中，还原活化氧化石墨烯包括：a)加热第二溶液，第二溶液包含：i)活化氧化石墨烯；以及ii)强碱；以及b)将还原剂添加到第二溶液中；c)过滤并洗涤还原剂和第二溶液。在一些实施方案中，将第二溶液加热至约60℃至约120℃的温度。在一些实施方案中，强碱包括氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、尿素、三聚氰胺、碳酸钠或其任何组合。在一些实施方案中，还原剂包括抗坏血酸、肼、硼氢化钠、连苯三酚、氢化铝锂、氨硼烷、二氧化硫脲、氢碘酸、溴化氢、乙硫醇-氯化铝、劳森试剂、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、铝、铁、锌、镁或其任何组合。在一些实施方案中，在将还原剂添加到第二溶液后，在约0.5小时至约10小时内过滤并洗涤第二溶液。在一些实施方案中，当第二溶液具有约8至约11的ph时，进行过滤并洗涤第二溶液。在一些实施方案中，还原活化氧化石墨烯片材包括对喷雾干燥的氧化石墨烯片材进行退火。在一些实施方案中，还原活化氧化石墨烯不包括对喷雾干燥的第一溶液进行退火。在一些实施方案中，纯化的氧化石墨烯片材形成具有水含量的糊状物，该水含量在喷雾干燥期间被除去。在一些实施方案中，在加热室内对活化氧化石墨烯片材进行退火。在一些实施方案中，退火以约150℃至约1,500℃的温度进行。在一些实施方案中，退火通过火焰炬、加热条、加热线圈或其任何组合进行。在一些实施方案中，退火在空气、氮气、氩气或其任何组合中进行。在一些实施方案中，退火进行约1分钟至约1,500分钟的时间段。在一些实施方案中，活化还原氧化石墨烯片材具有约0.2μm至约0.9μm的平均横向尺寸。在一些实施方案中，活化还原氧化石墨烯片材具有约650m2/g至约1,500m2/g的表面积。在一些实施方案中，活化还原氧化石墨烯片材具有约0.0001g/cm3至约0.05g/cm3的密度。在一些实施方案中，活化还原氧化石墨烯片材具有以重量计至多约1％的灰分含量。在一些实施方案中，活化还原氧化石墨烯片材具有至多约500cm2/v/s的电迁移率。在一些实施方案中，活化还原氧化石墨烯片材具有约1,000s/m至约3,000s/m的电导率。在一些实施方案中，氧化石墨烯基本上不含任何oh官能团。

2、本文所公开的方面提供了活化氧化石墨烯，其具有约0.1至约2的缺陷密度和以重量计至少约30％的氧含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有大小为约0.5nm至约5nm的平面内孔。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯的单层的活化氧化石墨烯的百分比为至少约85％。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约0.2μm至约4μm的平均横向尺寸。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约450m2/g至约1,500m2/g的表面积。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约0.2g/cm3至约1.5g/cm3的密度。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有以重量计约65％至约75％的碳含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有以重量计约25％至约30％的氧含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有以重量计至多约1.5％的灰分含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约1,000s/m至约3,000s/m的电导率。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有至多约500cm2/v/s的电迁移率。在一些实施方案中，当在50,000倍放大倍率的扫描电子显微镜下观察时，氧化石墨烯排列成多个层，该多个层限定了每层之间的多个空隙。在一些实施方案中，氧化石墨烯包含具有1-15nm的深度的多个表面缺陷。在一些实施方案中，氧化石墨烯基本上不含任何oh官能团。

3、本文所公开的方面提供了活化氧化石墨烯，其具有约0.1至约2的缺陷密度和以重量计不超过约20％的氧含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约0.2μm至约0.9μm的平均横向尺寸。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约650m2/g至约1,500m2/g的表面积。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约0.002g/cm3至约0.005g/cm3的密度。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有以重量计约85％至约98％的碳含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有以重量计约2％至约15％的氧含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有以重量计至多约1％的灰分含量。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有至多约500cm2/v/s的电迁移率。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约1,000s/m至约3,000s/m的电导率。在一些实施方案中，活化氧化石墨烯具有约0.5至约1.3的缺陷密度。在一些实施方案中，当在50,000倍放大倍率的扫描电子显微镜下观察时，活化氧化石墨烯排列成多个弯曲的横向片材，其限定了多个横向片材之间的多个孔。在一些实施方案中，多个孔中的任何一个与至少一个其他孔互相连接。在一些实施方案中，氧化石墨烯基本上不含任何oh官能团。