一种用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚及其制备方法与流程

本申请涉及晶体生长，特别是涉及一种用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的制备方法。

背景技术：

1、铌镁酸铅-钛酸铅(分子式为(1-x)[pb(mg1/3nb2/3)o3]-x[pbtio3]，简称pmn-pt，缩写为pmnt)和铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(分子式为x[pb(in1/2nb1/2)o3]-y[pb(mg1/3nb2/3)o3]-z[pbtio3]，其中，x+y+z＝1，简称pin-pmn-pt，缩写pimnt)是两种具有优异压电性能的铅基弛豫铁电单晶材料，被认为是下一代高性能换能器、传感器等器件的重要压电材料。pmnt和pimnt的熔点高达1280℃，生长晶体的原料需要在1300℃以上的温度下熔化，而且每个晶棒生长周期较长，一般30天左右。因此，一般选用熔点较高的贵金属铂作为晶体生长的坩埚材料。铂坩埚在长期高温含铅环境下也会被腐蚀，甚至在晶体生长过程中发生原料泄漏现象。漏料不仅使晶体生长失败，严重影响晶体成品率，甚至毁坏炉膛，还会造成铂损耗加重，以及大量的铅蒸气遗漏污染环境。因此，铂坩埚的制备是晶体制备的一个重要环节。现有铂坩埚制备技术一般选用模具冲压成型+焊接方法制备。这种方法采用底部模具冲压使铂片拉伸成型或手工敲打锻打成型，坩埚外沿部分采用焊接工艺。由于是局部点受力，所以会造成受力部位壁厚比其它部位薄，整体坩埚会薄厚不均，终影响铂坩埚的使用寿命。而且，铂坩埚长时间服役于高温的含铅物质，当用于一次晶体生长后，从晶体上剥离下来的铂片中会夹杂有含铅的化合物及其它一些生产过程中带入的杂质，这些物质会在后续的铂坩埚制备过程中形成裂缝或砂眼，进而在铂坩埚焊接处往往会成为薄弱环节而发生原料泄漏。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的制备方法，减少了铂坩埚在晶体生长过程中的漏料率，并可实现循环使用。具体技术方案如下：

2、本申请的第一方面提供了一种用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的制备方法，其包括以下步骤：

3、在熔炼坩埚中进行铂的熔炼，然后通入氧气5～30min至浇铸时，停止通入氧气，浇铸成铂锭；

4、将所述铂锭进行热锻，轧片，第一次退火，粗旋压，第二次退火，精旋压，第三次退火，制备得到所述用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚。

5、在本申请的一种实施方案中，通入氧气时所述熔炼的温度为1700～2000℃；通入氧气前所述熔炼的温度为1700～2000℃。

6、在本申请的一种实施方案中，所述热锻的温度为600～1000℃。

7、在本申请的一种实施方案中，所述第一次退火的温度为800～1000℃，时间为1～3小时；所述第二次退火的温度为800～1000℃，时间为1～3小时；所述第三次退火的温度为800～1000℃，时间为1～3小时。

8、在本申请的一种实施方案中，所述熔炼坩埚的材料选自氧化锆、氧化镁和氧化铝中的至少一种。

9、在本申请的一种实施方案中，所述用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的厚度为0.3～1.5mm。

10、本申请的第二方面提供了本申请第一方面所述的制备方法制备的用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚。

11、本申请第三方面提供了本申请第二方面所述的铂坩埚在用于铅基弛豫铁电单晶生长中的用途。

12、本申请的有益效果：

13、本申请提供了一种用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的制备方法，通过在熔炼坩埚中进行铂的熔炼，然后通入氧气5～30min至浇铸时，停止通入氧气，浇铸成铂锭，将铂锭进行热锻，轧片，第一次退火，粗旋压，第二次退火，精旋压，第三次退火，制备得到用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚。铂坩埚的表面光洁(表面光洁度可达6级)，组织均一，壁厚均匀，板料一次成型，整个坩埚没有接缝，使得晶体生长炉的温场易于控制，为生长高质量的铅基弛豫铁电单晶提供了必要条件；通过在熔炼过程中对铂进行熔炼提纯，减少了铂坩埚在晶体生长过程中的漏料率，还可反复进行熔炼旋压再制备铂坩埚，使铂得到循环使用；采用本申请的铂坩埚可得到压电性能更加优异的铅基弛豫铁电单晶。

14、当然，实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

技术特征：

1.一种用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的制备方法，其包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，通入氧气时所述熔炼的温度为1700～2000℃；通入氧气前所述熔炼的温度为1700～2000℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述热锻的温度为600～1000℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一次退火的温度为800～1000℃，时间为1～3小时；所述第二次退火的温度为800～1000℃，时间为1～3小时；所述第三次退火的温度为800～1000℃，时间为1～3小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述熔炼坩埚的材料选自氧化锆、氧化镁和氧化铝中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的厚度为0.3～1.5mm。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚。

8.根据权利要求7所述的铂坩埚在用于铅基弛豫铁电单晶生长中的用途。

技术总结
本申请提供了一种用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚的制备方法，其包括步骤：在熔炼坩埚中进行铂的熔炼，然后通入氧气5～30min至浇铸时，停止通入氧气，浇铸成铂锭；将铂锭进行热锻，轧片，第一次退火，粗旋压，第二次退火，精旋压，第三次退火，制备得到用于铅基弛豫铁电单晶生长的铂坩埚。采用本申请的制备方法制备的铂坩埚，表面光洁，壁厚均匀，板料一次成型，整个坩埚没有接缝，使得晶体生长炉的温场易于控制，为生长高质量的铅基弛豫铁电单晶提供了必要条件；通过在熔炼过程中对铂进行熔炼提纯，减少了铂坩埚在晶体生长过程中的漏料率，还可反复进行熔炼旋压再制备铂坩埚，使铂得到循环使用。

技术研发人员：李辉,郑彧,童亚琦,王震
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>中材人工晶体研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8