一种氟化锂的制备方法与流程

本发明涉及氟化锂制备领域，具体是一种氟化锂的制备方法。

背景技术：

1、氟化锂，立方晶体结构，常温下为白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种重要的无机氟材料，也是锂电池的原料之一。在诸多领域有广泛应用，如：在电池行业，因能量密度高、使用寿命长、无记忆效应等优点，用于制备电解质六氟磷酸锂等，并成为企业及科研单位研究重点。在原子能工业中作中子屏蔽材料、在航天技术中作贮存太阳辐射热能的载热剂、在熔岩反应堆中用作熔剂。氟化锂具有较宽的透射波段和较高的透射率，是一种优良的光学晶体材料，常用于制备紫外-可见-红外领域的光学窗口、透镜、棱镜和折射元件。

2、随着技术的进步，对氟化锂的要求也越来越高，所以如何制备出更好性能的氟化锂，不但是科技进步的需求，也是当前市场的需要。根据生产工艺的不同，目前氟化锂的制备方法主要有中和法、高温煅烧法、萃取法，采用氟源和锂源直接混合搅拌的直接合成法，如用成品碳酸锂、氢氧化锂为锂源与氢氟酸、氟化钠、氟化铵直接混合反应制备。

3、氟化锂易与氢氟酸反应生成不稳定的氟化氢锂(lihf2)，氟化锂易与氢氧化锂反应生成lif·lioh复盐，得到的氟化锂纯度低、产率低，对原料碳酸锂或氢氧化锂以及氢氟酸的纯度要求很高，只有纯度高于99％的原料才能制得纯度高于99.9％的氟化锂，所得产品才能用做电池电解质。氢氟酸对设备产生严重的腐蚀作用，使得设备使用寿命短，导致生产费用高。氢氟酸强腐蚀性和高毒性将导致设备复杂化，生产成本提高。离子交换制备法可有效去除

4、原料中的过渡金属杂质，但操作繁琐，制备成本偏高。溶剂萃取法操作更为简单快捷，但萃取剂的选择是个难题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种氟化锂的制备方法，本发明提供的制备方法能够以较低浓度的原料制备得到高纯度的氟化锂，收率高，对原料纯度要求低。

2、本发明提供了一种氟化锂的制备方法，包括以下步骤：

3、将氢氧化锂溶液和氟化铵溶液进行反应，得到氟化锂；

4、所述氢氧化锂溶液中氢氧化锂的质量浓度为5～35％；

5、所述氟化铵溶液中氟化铵的质量浓度为10～25％；

6、所述反应的温度为5～85℃；所述反应的时间为0.5～2h。

7、本申请发明人创造性地发现，将特定浓度的氢氧化锂溶液和氟化铵溶液在特定的反应温度下进行反应，能够以较高的收率得到纯度达到99.99％级别的氟化锂。

8、本发明首先将氢氧化锂溶液和氟化铵溶液进行反应，具体而言是将氟化铵溶液加入氢氧化锂溶液中混合进行恒温搅拌反应。本发明所述氢氧化锂溶液中氢氧化锂的质量浓度为5～35％，优选为5～15％。在本发明的某些实施例中，所述氢氧化锂溶液中氢氧化锂的质量浓度为15％。本发明所述氟化铵溶液中氟化铵的质量浓度为10～25％，优选为20～25％。在本发明的某些实施例中，所述氟化铵溶液中氟化铵的质量浓度为25％。本发明所述反应的温度为5～85℃，优选为35～85℃，更优选为35～75℃；所述反应的时间为0.5～2h。本发明所述反应在转速为0～1450r/min下进行。本发明以10～25％质量浓度的氟化铵和5～35％质量浓度的氢氧化锂为反应原料，将反应温度进一步提升至35～85℃后，最终产物氟化锂的纯度得到明显的提升，更进一步地将反应温度限定在35～75℃以内甚至能够得到99.99％级别纯度的氟化锂。

9、本发明将氢氧化锂溶液和氟化铵溶液进行反应后，反应得到的物料即为氟化锂溶液料浆，将进行反应后得到的物料进行过滤，过滤所得固体即为氟化锂，过滤所得溶液中含有副产品氟化铵。具体而言，将进行反应后得到的物料进行过滤，将过滤所得固体用50～70℃的水洗涤5～6次后，再将洗涤后的物料在80～165℃下进行干燥16～24h，得到氟化锂固体；将过滤后得到的滤液冷却至5～10℃，析出副产品氟化铵，继续进行过滤，得到副产品氟化铵固体。

10、本发明所述氟化铵由氟硅酸和氨水进行氨解反应得到。本发明对原料纯度要求低，所述氟硅酸为磷肥工业的副产品。此生产工艺不但实现了磷肥生产过程中氟资源的综合利用，并且无三废产生，具有良好的环境效益与经济效益。具有成本低、反应条件温和、操作工艺简单的特点。

11、本发明提供的制备方法，包括将氢氧化锂溶液和氟化铵溶液进行反应，其中所述氟化铵溶液由磷肥工业的副产品氟硅酸和氨水进行氨解反应得到，所述氢氧化锂为可溶性碱以水溶液的方式进行反应；本发明的反应方程式如下：

12、h2sif6+6nh3·h2o→6nh4f+sio2↓+4h2o；

13、nh4f+lioh→lif+nh4oh。

14、本发明的效果与现有技术相比，首先，能够以较低浓度和纯度的原料制备得到纯度达到99.99％级别的氟化锂，收率高；然后，能够对反应体系中过量或未反应的氟化铵能够以较高收率回收并循环利用或作为副产品进行出售；第三，实现了磷肥生产过程中副资源的综合利用，并且无三废产生，具有良好的环境效益与经济效益；第四，具有成本低、操作工艺简单；第五，产生的二氧化硅可用于制造玻璃、耐火材料；第六，反应体系中的nh4oh可作为分析试剂、碱性消毒剂、工业上用于大规模集成电路减压或等离子体cvd等。

技术特征：

1.一种氟化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为35～85℃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为35～75℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锂溶液中氢氧化锂的质量浓度为5～15％；

5.根据权利要求4中任一所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化锂溶液中氢氧化锂的质量浓度为15％；

6.根据权利要求1～5中任一所述的制备方法，其特征在于，将进行反应后得到的物料进行过滤，将过滤后得到的滤液冷却至5～10℃，析出并得到副产品氟化铵。

7.根据权利要求1～5中任一所述的制备方法，其特征在于，所述氟化铵由氟硅酸和氨水进行氨解反应得到。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氟硅酸为磷肥工业的副产品。

技术总结
本发明涉及氟化锂制备领域，具体是一种氟化锂的制备方法。本发明将特定浓度的氢氧化锂溶液和氟化铵溶液在特定的反应温度下进行反应，与现有技术相比，首先，能够以较低浓度和纯度的原料制备得到纯度达到99.99％级别的氟化锂，收率高；然后，能够对反应体系中过量或未反应的氟化铵能够以较高收率回收并循环利用或作为副产品进行出售；第三，实现了磷肥生产过程中副资源的综合利用，并且无三废产生，具有良好的环境效益与经济效益；第四，具有成本低、操作工艺简单；第五，产生的二氧化硅可用于制造玻璃、耐火材料；第六，反应体系中的NH4OH可作为分析试剂、碱性消毒剂、工业上用于大规模集成电路减压或等离子体CVD等。

技术研发人员：安宁,狄聚青,于金凤
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>安徽光智科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8