一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法

本发明属于电子材料，具体涉及一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法。

背景技术：

1、单壁碳纳米管(swcnts)具有一维结构、机械强度高、导电性优和化学稳定性好的独特组合，有利于复合材料、储能材料以及传感器的制造。然而，swcnts具有较高的表面能并在溶液中形成束，对swcnts网络的机械和电学性能产生不利影响，从而限制了其潜在的应用。

2、传统分散swcnts束的方法主要有两类：共价官能团化以及非共价官能团化。共价官能化主要通在swcnts表面修饰上一些含氧的亲水基团，此类方法所生产的碳纳米管会破坏了碳纳米管自身的sp2共轭网络，因此损害其高导电性、高完整性等固有性质；非共价官能化主要涉及分散剂吸附在swcnts表面上，保持swcnts的机械和电性能。

3、但目前对于未经表面修饰的原始swcnts的非共价官能团化的研究十分稀少，极少数成功地实现将swcnts分散在水中的报道，大部分都使用了大量的表面活性剂(>10wt％)，这会损害分散液在后续加工中的应用。因此探明适配swcnts分散的表面活性剂，以及分散处理手段，制备swcnts含量高，表面活性剂含量少的水相分散液，对碳纳米管的应用有十分重要的意义，可为碳纳米管基材料领域开辟新的应用价值。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法。

2、本发明采用以下技术方案：

3、一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，具体包括以下步骤：

4、s1、二级碳纳米管粉末的制备：对初级碳纳米管进行球磨处理，制备获得二级碳纳米管粉末；其中，二级碳纳米管的尺寸小于初级碳纳米管的尺寸；

5、s2、预分散碳纳米管分散液的制备：按比例将二级碳纳米管、表面活性剂和去离子水混合均匀，再进行超声处理，获得预分散碳纳米管分散液；

6、s3、具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备：对预分散碳纳米管分散液使用微射流匀质处理，获得具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液。

7、优选地，步骤s2的具体过程为：

8、s21、称量0.1～20g的二级碳纳米管粉末、0.5～5g的表面活性剂以及100-300ml的去离子水备用；

9、s22、将表面活性剂加入去离子水中，超声5～10min使其溶解均匀；

10、s23、将二级碳纳米管粉末分多次加入溶解表面活性剂的去离子水当中，继续超声20～40min后，获得预分散碳纳米管分散液。

11、优选地，步骤s2中所述表面活性剂为脱氧胆酸钠。

12、优选地，步骤s2中所述预分散碳纳米管分散液的碳纳米管的浓度为0.5～10wt％。

13、优选地，步骤s3的具体过程为：

14、s31、量取50～300ml的预分散碳纳米管分散液备用；

15、s32、使用微射流匀质的手段将预分散碳纳米管分散液匀质处理，获得具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液；其中，微射流匀质仪的处理压力为5000～30000psi，循环液冷温度设定为0～10℃，循环次数设定为30～50次。

16、优选地，步骤s1的具体过程为：

17、s11、称取1～5g的初级碳纳米管，将初级碳纳米管放入清洗好的球磨罐中，根据称取初级碳纳米管的量选择φ2钢球和φ5钢球放入球磨罐当中设定好球磨时间；

18、s12、在处于球磨时间一半时取出球磨罐，将堆积于球磨罐罐口的碳纳米管重新收集至球磨罐腔体中继续完成剩下一半时间的球磨过程后，获得二级碳纳米管粉末。

19、优选地，步骤s11中放入球磨罐的φ2钢球和φ5钢球的数量比例为(4～9):2。

20、优选地，步骤s12中所述球磨时间为多次球磨循环时间的总和，单次球磨时间20～30min、间歇时间为10～20min、循环次数为5～15次。

21、采用上述技术方案后，本发明与背景技术相比，具有如下优点：本发明通过采用微射流匀质的手段将碳纳米管长纤维束匀质为均匀短小的纳米束，充分暴露了碳纳米管与表面活性剂接触的表面，使得在碳纳米管含量高，表面活性剂含量少的条件下，能够使碳纳米管长时间稳定分散于水溶液中，稳定性强，分散效果好。

技术特征：

1.一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于，步骤s2的具体过程为：

3.如权利要求2所述的一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于：步骤s2中所述表面活性剂为脱氧胆酸钠。

4.如权利要求2所述的一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于：步骤s2中所述预分散碳纳米管分散液的碳纳米管的浓度为0.5～10wt％。

5.如权利要求1所述的一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于，步骤s3的具体过程为：

6.如权利要求1所述的一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于，步骤s1的具体过程为：

7.如权利要求6所述的一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于：步骤s11中放入球磨罐的φ2钢球和φ5钢球的数量比例为(4～9):2。

8.如权利要求6所述的一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，其特征在于：步骤s12中所述球磨时间为多次球磨循环时间的总和，单次球磨时间20～30min、间歇时间为10～20min、循环次数为5～15次。

技术总结
本发明公开了一种具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备方法，具体包括以下步骤：S1、二级碳纳米管粉末的制备：对初级碳纳米管进行球磨处理，制备获得二级碳纳米管粉末；其中，二级碳纳米管的尺寸小于初级碳纳米管的尺寸；S2、预分散碳纳米管分散液的制备：按比例将二级碳纳米管、表面活性剂和去离子水混合均匀，再进行超声处理，获得预分散碳纳米管分散液；S3、具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液的制备：对预分散碳纳米管分散液使用微射流匀质处理，获得具备稳定分散性的碳纳米管水相分散液；该方法在碳纳米管含量高，表面活性剂含量少的条件下，能够使碳纳米管长时间稳定分散于水溶液中，稳定性强，分散效果好。

技术研发人员：吴明懋,赖国彬,黄勤锥
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>福州大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8