一种软磁性高熵非晶纳米晶粉体及其制备方法与流程

本发明属于磁性材料，具体是指一种软磁性高熵非晶纳米晶粉体及其制备方法。

背景技术：

1、近年来，对用于物联网设备和汽车中的电感器的要求越来越高。特别是，电感器需要表现出与大电流高功率集成电路相对应的优异的直流偏置特性。此外，金属磁性材料早已替代铁氧体这一基于氧化物的磁性材料用于制备电感器。

2、目前，铁基软磁材料作为磁芯材料广泛应用于电感器中，作为电感磁芯的铁基磁性材料根据其各自的微观结构进行分类可分为晶体结构和非平衡结构。具有晶体结构的代表性金属软磁材料有fe-si、fe-ni和fe-si-al合金。另一方面，fesib型非晶合金、fepbnb型非晶金属合金、fenbb型纳米晶合金和fesibpcu型纳米晶合金为非平衡结构的金属软磁材料。综上所述，在铁基软磁材料中，高硼和低碳的铁基纳米晶合金是很有前景的。然而，由于大多数铁基纳米晶合金具有较低的非晶形成能力，致使铁含量75%以上的铁基非晶纳米晶合金粉体化较为困难。因此，目前市场上只有少数铁基非晶纳米晶粉体商业化，例如bs（磁感应强度）为1.22t的fe73.5si13.5b9nb3cu1铁基非晶纳米晶粉体。

技术实现思路

1、针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种软磁性高熵非晶纳米晶粉体及其制备方法，以填补目前市场上高铁含量铁基非晶纳米晶粉体种类单一的空白。本发明以传统fepbnb型非晶合金为基础，通过加入si元素和稀土元素y、gd来提高设计合金的非晶形成能力以及软磁性，使用熔体快淬法将设计合金制成合金条带，再用干磨、湿磨二步球磨法将合金条带制成本发明非晶纳米晶粉体。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了一种软磁性高熵非晶纳米晶粉体，所述非晶纳米晶粉体化学表达式为fe100-a-b-c-x-y-zbanbbpcsixyygdz，a、b、c、x、y、z分别代表对应组分的原子质量百分比含量，其中7?≤?a?≤?9，4?≤?b?≤?6，3?≤?c≤?5，1?≤?x?≤?3，0.4?≤?y?≤?0.6，0.4?≤?z?≤?0.6。

3、优选地，非晶纳米晶粉体的原料包含纯铁，纯硅，硼铁，铌铁，磷化铁，钇铁和钆铁，所述纯铁中fe>99.9%，所述纯硅中si>99.9%，所述铌铁中nb?64.8%，si?1.9%，nb?+?si?+?fe>99.5%，所述硼铁中b?17.73%，b?+?fe>99.5%，所述钇铁中y?64.15%，y?+?fe>99.8%，所述钆铁中gd?73%，gd?+?fe>99.9%。

4、优选地，所述软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法具体包括如下步骤：

5、s1、将形成非晶纳米晶粉体的原料使用真空电弧熔炼炉熔炼均匀后冷却，得到设计合金；

6、s2、将步骤s1得到的设计合金破碎成小合金块，使用单辊甩带法将小合金块熔化后快速冷却，得到合金条带；

7、s3、将步骤s2得到的合金条带放入盛有大不锈钢球和小不锈钢球的不锈钢球墨罐中，在氩气的?；は陆懈赡?，待合金条带之间出现相互粘合现象时加入异丙醇进行湿磨，取出烘干，得到非晶纳米晶粉体。

8、优选地，在步骤s1中，具体包括如下步骤：

9、s1.1、取16?-?18?g原料置于真空电弧熔炼炉内的铜坩埚中；

10、s1.2、使用机械泵将真空电弧熔炼炉抽真空至1.5?pa，再使用扩散泵将真空电弧熔炼炉抽真空至6?x?10-3pa；

11、s1.3、通电送入6?a电流，待铜坩埚内的原料完全熔化后再持续熔炼20?s，之后断电冷却；

12、s1.4、重复4次步骤s1.3的流程保证原料熔炼均匀，冷却得到设计合金。

13、优选地，在步骤s2中，单辊甩带法使用的设备为单辊甩带机，所述单辊甩带机由感应线圈、石英管和铜辊组成，感应线圈与石英管连接，石英管与铜辊连接。

14、优选地，在步骤s2中，具体包括如下步骤：

15、s2.1、取设计合金13?-?15?g，将其破碎成2?-?3?g的小合金块放入石英管中；

16、s2.2、抽真空加热直至石英管内的小合金块完全熔化成钢液后，继续精炼石英管内的钢液5?-?7?min；

17、s2.3、在石英管内注入氩气，钢液从石英管底部漏出，接触旋转线速度为28?-?30m/s的铜辊后迅速冷却，得到合金条带。

18、优选地，在步骤s3中，不锈钢球墨罐转速为400?rpm，球磨时间为30?-?40?h，球磨时间间隔为10?h，大不锈钢球的直径为12?mm，小不锈钢球的直径为8?mm，大不锈钢球和小不锈钢球的数量比为2：3。

19、优选地，在步骤s3中，异丙醇的加入量为50?ml，湿磨时间为5?h。

20、本发明取得的有益效果如下：本发明非晶纳米晶粉体的化学表达式为fe100-a-b-c-x-y-zbanbbpcsixyygdz，其中7?≤?a?≤?9，4?≤?b?≤?6，3?≤?c?≤?5，1?≤?x?≤3，0.4?≤?y?≤?0.6，0.4?≤?z?≤?0.6，是由一种全新设计合金研磨制成而得。

21、本发明设计合金是在传统fepbnb型非晶合金基础上通过添加si元素和稀土元素y、gd设计而得。由于si元素的添加，相较于传统fepbnb型非晶合金（-54?kj/mol?nb-b,?-89.5?kj/mol?nb-p），本发明设计合金（-54?kj/mol?nb-b,?-89.5?kj/mol?nb-p,?-56?kj/mol?nb-si）表现出强烈的原子间网络，作为一种高铁含量的铁基纳米晶合金其非晶形成能力大幅改善。由于稀土元素y、gd的添加，本发明设计合金中nb-y和nb-gd原子之间的错配度得以增强，从而促进设计合金中非晶相的析出。此外，y和gd对o的亲和性远高于铁和其它元素，在设计合金熔炼过程中添加y和gd元素，它们将优先与o反应，带走杂质，抑制o的不利影响，减少异质形核，有利于提高设计合金的非晶形成能力，形成稳定的非晶态。因此，本发明设计合金作为一种高铁含量的铁基纳米晶合金在si元素和稀土元素y、gd的共同作用下非晶形成能力大幅改善，克服了高铁含量的铁基纳米晶合金粉体化这一难题，制成的非晶纳米晶粉体填补了目前市场上高铁含量铁基非晶纳米晶粉体种类单一的空白。

22、本发明使用熔体快淬+干磨、湿磨二步球磨法将设计合金研磨制成非晶纳米晶粉体。由于非晶形成能力是决定软磁性强弱的重要因素，因此由本发明设计合金制成的非晶纳米晶粉体软磁性能优秀，具体表现为最低矫顽力hc能保持在0.33?-?0.35?a/m，最高磁感应强度bs能达到1.45?-?1.47?t，最大磁导率um能达到850?-?870?k。

技术特征：

1.一种软磁性高熵非晶纳米晶粉体，其特征在于：所述非晶纳米晶粉体化学表达式为fe100-a-b-c-x-y-zbanbbpcsixyygdz，a、b、c、x、y、z分别代表对应组分的原子质量百分比含量，其中7?≤?a?≤?9，4?≤?b?≤?6，3?≤?c?≤?5，1?≤?x?≤?3，0.4?≤?y?≤?0.6，0.4?≤?z?≤0.6。

2.根据权利要求1所述的软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法，其特征在于：非晶纳米晶粉体的原料包含纯铁，纯硅，硼铁，铌铁，磷化铁，钇铁和钆铁，所述纯铁中fe?>?99.9%，所述纯硅中si?>?99.9%，所述铌铁中nb?64.8%，si?1.9%，nb?+?si?+?fe?>?99.5%，所述硼铁中b?17.73%，b?+?fe?>?99.5%，所述钇铁中y?64.15%，y?+?fe?>?99.8%，所述钆铁中gd?73%，gd?+?fe?>?99.9%。

3.一种如权利要求1?-?2任一所述的软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法，其特征在于：在步骤s1中，具体包括如下步骤：

5.根据权利要求3所述的软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，单辊甩带法使用的设备为单辊甩带机，所述单辊甩带机由感应线圈、石英管和铜辊组成，感应线圈与石英管连接，石英管与铜辊连接。

6.根据权利要求3所述的软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法，其特征在于：在步骤s2中，具体包括如下步骤：

7.根据权利要求3所述的软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法，其特征在于：在步骤s3中，不锈钢球墨罐转速为400?rpm，球磨时间为30?-?40?h，球磨时间间隔为10?h，大不锈钢球的直径为12?mm，小不锈钢球的直径为8?mm，大不锈钢球和小不锈钢球的数量比为2：3。

8.根据权利要求3所述的软磁性高熵非晶纳米晶粉体的制备方法，其特征在于：在步骤s3中，异丙醇的加入量为50?ml，湿磨时间为5?h。

技术总结
本发明属于磁性材料技术领域，公开了一种软磁性高熵非晶纳米晶粉体及其制备方法，化学表达式为Fe<subgt;100?a?b?c?x?y?z</subgt;B<subgt;a</subgt;Nb<subgt;b</subgt;P<subgt;c</subgt;Si<subgt;x</subgt;Y<subgt;y</subgt;Gd<subgt;z</subgt;，其中7≤a≤9，4≤b≤6，3≤c≤5，1≤x≤3，0.4≤y≤0.6，0.4≤z≤0.6。本发明以传统FePBNb型非晶合金为基础，通过加入Si元素和稀土元素Y、Gd来提高设计合金的非晶形成能力以及软磁性，使用熔体快淬法将设计合金制成合金条带，再用干磨、湿磨二步球磨法将合金条带制成本发明非晶纳米晶粉体，所得非晶纳米晶粉体与现有技术相比具有稳定的非晶相，且软磁性大幅提高。

技术研发人员：江沐风,江向荣,张国栋,贾义勇,高志昌
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>朗峰新材料启东有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24