一种生物质制备乳酸的工艺的制作方法

本发明属于化学制备领域，具体涉及一种生物质制备乳酸的工艺。

背景技术：

1、随着国际化的逐渐深入，咖啡消费进一步普及，国内咖啡消费量逐年上升?？Х炔目Х仍伎Х戎柿康慕?0%，大量咖啡渣的产生会对环境带来压力，但其本身也是一种巨大的生物质资源，众多研究者致力于寻求高效利用咖啡渣的方法。乳酸是一种多用途的精细化学药品，需求量仅次于柠檬酸。现有的制备乳酸的方法主要是将成分较为单一的秸秆作为纤维素来源，进行酶水解发酵制备乳酸。但咖啡渣中除了有纤维素和半纤维素，还有大量木质素、脂质，以及蛋白质、多酚等多种物质，使用酶水解会产生大量副产物。并且常规秸秆的纤维素结构与咖啡渣不同，绝大部分的秸秆处理方法无法应用在咖啡渣上。

技术实现思路

1、本发明主要提供了一种利用木质素含量较多，纤维较短的生物质制备乳酸的工艺，可对木质素进行利用，低成本且环保。其技术方案如下：

2、一种生物质制备乳酸的工艺，步骤包括：先制备脱脂生物质；将部分脱脂生物质碳化，同时进行改性负载，制得改性生物炭；再取剩余脱脂生物质进行分离，得到木质素和糖化溶液，然后对部分木质素改性，得改性木质素；按配比使改性生物炭和改性木质素将糖化溶液中的糖类催化制备乳酸。

3、进一步的，所述生物质选自咖啡渣、甘蔗渣、花生壳和黄豆壳中的一种。

4、进一步的，在催化制备乳酸时，所述改性生物炭和改性木质素的质量比为1：1.5~2，所述改性木质素与糖化溶液的干物质的质量比为1：20~25。

5、进一步的，包括以下步骤：

6、a．将生物质置于5wt%的氢氧化钠溶液中浸泡10~12h，然后于反应体系中加入乙醇，调节体系中乙醇体积含量为50~60%，继续浸泡3~8h，用水洗涤过滤至中性后，得脱脂生物质；

7、b．在氮气气氛下，将部分脱脂生物质在700~800℃下碳化1~2h，然后通入二氧化碳气体，使体系中二氧化碳的浓度保持在20~30%，继续反应0.5~1h，得碳化生物质；

8、c．取部分脱脂生物质与氯化铁混合，搅拌均匀。然后，在90~95℃，300~400?rpm下反应2~3h，反应完成后，将反应体系迅速降至3~8℃；采用乙酸乙酯从均相溶液中提取木质素，并收集下层糖化溶液；

9、d．将氯化锌、氧化锌与木质素混合，得混合粉末，加水使混合粉末湿润，以300~400rpm研磨0.5~1h，得混合浆液，然后将混合浆液在120?℃条件下反应6h，得改性木质素；

10、e．将改性生物炭和改性木质素与糖化溶液混合，在120~150℃条件下反应3~5h后，加入去离子水，离心后收集上层液体，经提纯后得乳酸。

11、进一步的，步骤c所述脱脂生物质与氯化铁的质量比为1：8~12。

12、进一步的，步骤d所述氯化锌与氧化锌质量比为1：5~8；所述氧化锌与木质素的质量比为1：100~150；所述混合粉末与水的质量比为1：2.5~3。

13、进一步的，在将木质素进行改性前，需要对其进行预处理，步骤包括：将木质素和研磨液放入球磨槽中，加入10~100?个磨球，在密封条件下，以300~400?rpm研磨10~20?min；然后加入碳酸氢钠，调节体系ph为中性，继续研磨20~30?min后，过滤并用水洗涤，40~60℃干燥。

14、进一步的，所述研磨液包括0.5~0.8mol/l的磷酸；所述木质素和研磨液的质量比为1：2~2.5。

15、进一步的，所述改性生物炭的制备包括以下步骤：制备钛酸四丁酯乙醇溶液，将碳化生物质置于钛酸四丁酯乙醇溶液中，搅拌均匀，得混合液；然后边搅拌，边将冰醋酸缓慢加入混合液中，搅拌反应1.5~2.5?h；过滤后，在氮气气氛中，500~550℃下煅烧2~3h，得改性生物炭。

16、进一步的，所述钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为1~1.2mol/l；所述钛酸四丁酯与冰醋酸的物质的量之比为1：3~4；所述钛酸四丁酯与碳化生物质的质量比为1：80~100。

17、采用上述方案，本发明方法具有以下优点：

18、本发明的制备乳酸的工艺，乳酸产率达到60%以上，具有极大的工业化应用前景。

19、本发明使用生物质制备改性生物炭和改性木质素，形成催化剂，形成对生物质的充分利用，在将木质素和纤维素进行必要的分离后，还对木质素进行再利用，减少更多催化材料的引入，还省去了另外增加木质素的成本。

20、本发明将钛、锌负载于生物炭和木质素上，通过钛、铁、锌的协同作用，配合生物炭和木质素，产生良好的催化活性和反应选择性，催化糖类高选择性地制备乳酸。

21、本发明使用化学方法将生物质制备成乳酸，避免了常规制备方法中高成本的纤维素酶的使用，也避免了发酵生产乳酸时ph降低及乳酸对发酵的抑制等问题，成本低。

22、本发明在碳化时通入二氧化碳气体，与内部残余水反应，加快反应进程，控制碳化程度，减少副反应的发生，使碳化生物质的结构更加均匀，负载能力更强，催化活性更高。

23、本发明对木质素进行预处理，使木质素形成微解聚，提高木质素的表面积和表面活性，提高其负载能力和催化活性。

24、本发明使用的催化剂是来源于生物质的改性生物炭和改性木质素，且实现了木质素含量较高的咖啡渣等生物质的充分利用，缓降了农林废弃物带来的环境问题。

25、本发明，原料丰富，成本低，制备条件温和，制备工艺简单、易操作成本低杂质少，降低了工艺门槛，也更符合环?？沙中?。

技术特征：

1.一种生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，步骤包括：先制备脱脂生物质；将部分脱脂生物质碳化，同时进行改性负载，制得改性生物炭；再取剩余脱脂生物质进行分离，得到木质素和糖化溶液，然后对部分木质素改性，得改性木质素；按配比使改性生物炭和改性木质素将糖化溶液中的糖类催化制备乳酸。

2.根据权利要求1所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，所述生物质选自咖啡渣、甘蔗渣、花生壳和黄豆壳中的一种。

3.根据权利要求1所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，在催化制备乳酸时，所述改性生物炭和改性木质素的质量比为1：1.5~2，所述改性木质素与糖化溶液的干物质的质量比为1：20~25。

4.根据权利要求1所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，步骤c所述脱脂生物质与氯化铁的质量比为1：8~12。

6.根据权利要求4所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，步骤d所述氯化锌与氧化锌质量比为1：5~8；所述氧化锌与木质素的质量比为1：100~150；所述混合粉末与水的质量比为1：2.5~3。

7.根据权利要求4所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，在将木质素进行改性前，需要对其进行预处理，步骤包括：将木质素和研磨液放入球磨槽中，加入10~100?个磨球，在密封条件下，以300~400?rpm研磨10~20?min；然后加入碳酸氢钠，调节体系ph为中性，继续研磨20~30?min后，过滤并用水洗涤，40~60℃干燥。

8.根据权利要求7所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，所述研磨液包括0.5~0.8mol/l的磷酸；所述木质素和研磨液的质量比为1：2~2.5。

9.根据权利要求1所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，所述改性生物炭的制备包括以下步骤：制备钛酸四丁酯乙醇溶液，将碳化生物质置于钛酸四丁酯乙醇溶液中，搅拌均匀，得混合液；然后边搅拌，边将冰醋酸缓慢加入混合液中，搅拌反应1.5~2.5?h；过滤后，在氮气气氛中，500~550℃下煅烧2~3h，得改性生物炭。

10.根据权利要求9所述的生物质制备乳酸的工艺，其特征在于，所述钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为1~1.2mol/l；所述钛酸四丁酯与冰醋酸的物质的量之比为1：3~4；所述钛酸四丁酯与碳化生物质的质量比为1：80~100。

技术总结
本发明属于化学制备领域，具体涉及一种生物质制备乳酸的工艺，先制备脱脂生物质；将部分脱脂生物质碳化，同时进行改性负载，制得改性生物炭；再取剩余脱脂生物质进行分离，得到木质素和糖化溶液，然后对部分木质素改性，得改性木质素；按配比使改性生物炭和改性木质素对糖化溶液中的糖催化制备乳酸；本发明的生物质制备乳酸的工艺，原料来源简单易得，生态环保，且乳酸产率高。

技术研发人员：李岩,孙丽杰,宗秋源,成岚,徐加兵,王峰
受?；さ募际跏褂谜撸?/b>泰州鑫联诚润生物技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/8