一种封闭式液相外延炉旋转搅拌下片装置及方法与流程

本发明涉及晶体生长领域，具体而言，涉及一种封闭式液相外延炉旋转搅拌下片装置及方法。

背景技术：

1、液相外延生长铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜，是将氧化铁、稀土氧化物，氧化镓或氧化铝等高熔点的溶质氧化物与低熔点的充当助溶剂的氧化物混合，装入坩埚，并在液相外延炉内高温条件下将混合后的氧化物原料熔化成液态，溶质氧化物在远低于其本身熔点的温度下就能完全溶解在低熔点的助溶剂中，形成混合溶液。然后，通过下降杆子将搅拌器下拉到溶液中，开启旋转进行搅拌，将混合溶液搅拌均匀，再进行降温，当温度下降时，助溶剂溶解溶质的能力也会下降，直到达到某一温度点(饱和温度)，溶液开始呈现过饱和状态，再继续降温，溶质会从溶液中析出，此时，将连有搅拌器的杆子换成连有与铋置换稀土铁石榴石结构一致、晶格相近的衬底和夹具的杆子，并将其下拉到衬底接触溶液，则析出的溶质就会在衬底表面沉积、结晶并长大，最终生长出一层铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜。

2、生长该单晶薄膜最常用的助溶剂一般是氧化铅、氧化铋和氧化硼的混合物，其中氧化铋既作为溶剂组分，又作为溶质参与结晶，bi3+离子会占据单晶薄膜晶胞的十二面体间隙，作为增大铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜的法拉第旋转性能的主要角色。氧化铅具有毒性，对环境及作业人员不友好，其在较低温度条件下就会挥发，形成氧化铅气体。

3、铋置换稀土铁石榴石单晶炉薄膜中，所有阳离子理论上均为正三价，价态整体平衡，但由于氧化铅作为助溶剂，或多或少有铅杂质离子进入薄膜，以二价或四价铅离子的形式成为薄膜中的杂质离子，与bi3+和稀土离子共同占据十二面体间隙，但其相对bi3+和稀土离子具有更大的离子半径，所以进入薄膜的量非常低；另外由于铂坩埚的使用，有微量的铂被溶解在高温溶液中，在单晶薄膜生长过程中也会进入单晶薄膜形成杂质离子，通常以四价铂离子存在，一般地，很难刚好实现单晶薄膜中二价杂质离子的量与四价杂质离子的量完全相当，为实现价态平衡，单晶薄膜中容易变价的三价铁离子会转变为二价或四价铁离子，大大增加铋置换稀土铁石榴石在应用波段的光学吸收，使其插损较大。

4、为解决铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜光学吸收问题，可通过在溶液中掺入其它二价或四价离子，来补偿原溶液体系中因不可避免出现的杂质离子导致的价态失衡；也可通过控制外延炉内生长气氛或气氛退火后处理工艺来降低除三价铁离子以外价态的铁离子存在薄膜中，最终获得光学吸收极低的铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜。但是过多的掺杂离子进入薄膜，导致组分过于复杂，且会与有效离子竞争，导致有效离子含量降低，改变薄膜的某些性能，所以，一般掺杂量非常小，这就很难实现完全地均匀掺杂，此外，掺杂过多也不利于铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜的生长。而炉内气氛控制需要完全密闭的全封闭式外延炉，熔料及生长过程不可开炉，但铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜的生长工艺过程中需要熔料时搅拌溶液，在约1000℃搅拌匀化溶液后将搅拌器更换成夹持衬底的夹具杆，生长时仅衬底接触溶液，但更换搅拌器为夹具杆过程中，必然需要打开炉门解除密闭条件才能操作，所以这就产生了矛盾。若液相外延炉为开放式炉体，仅用非封闭的盖板盖住炉膛口，虽然不会出现以上所述矛盾，但其不能形成封闭空间，不能保持固定气氛条件下外延生长铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜，另外氧化铅蒸汽绝大部分会从炉口缝隙直接排到室内，对作业人员身体健康会造成损害。

5、现有常用液相外延炉为半开放式(或半封闭式)结构，会在炉口处设置简易抽气装置将绝大部分氧化铅挥发气体抽到排风管，然后排出室外，少部分溢出到室内，长期来看虽然会减少但还是不可避免会对人员身体健康产生危害，同时会对环境造成较大的污染，且该结构仍为不封闭的液相外延炉，不利于采用气氛条件下生长铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜。为了避免以上不利情况和限制，可以采用完全封闭式的液相外延炉，炉壳上、下部分均用波纹管及密封圈连接封闭，该结构炉体可抽真空或充?；て?。但该结构炉体，操作空间有限，且高温条件下不能打开炉门，否则会导致氧化铅蒸汽溢出，也无法实现上述液相外延生长铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜工艺过程中的将搅拌杆更换成连接衬底和夹具的杆子的过程。但熔料搅拌匀化溶液是非常必要的，否则衬底接触溶液后生长的铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜的性能均匀性都很差。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种不需要再经历安装、拆卸、再安装的复杂过程，能简化施工过程，提升工作效率，且仍能保证单晶薄膜性能优异的一种封闭式液相外延炉旋转搅拌下片装置及方法。

2、本发明是这样实现的：

3、本发明提供一种封闭式液相外延炉内生长铋置换稀土铁石榴石单晶的旋转搅拌下片装置及方法，其特征在于，包括搅拌筒、穿装在搅拌筒上的夹具以及安设于炉膛口的双层盖板，所述夹具的卡爪置于搅拌筒内，其高度小于搅拌筒的高度，所述夹具的上端穿出搅拌筒外向上延伸并与连接杆相连，所述夹具与搅拌筒之间通过限位机构相连，所述搅拌筒的上端设有悬挂板，所述双层盖板上设有便于悬挂板悬挂的环形空间以及便于搅拌筒下放的通孔。利用该装置搅拌匀化溶液后，不需要打开炉门即可控制升降和旋转将搅拌筒悬挂于所述盖板，与夹具分离，使夹具单独下拉到坩埚中，使衬底与高温溶液接触，生长铋置换稀土铁石榴石单晶。

4、按上述技术方案，所述搅拌筒包括上部顶板、下部固定环、连接上部顶板和下部固定环的支撑杆以及设置在支撑杆下端部的叶片，所述上部顶板的两侧对称设有向外凸出的悬挂板，所述上部顶板的中心设有中心孔。

5、按上述技术方案，所述夹具包括支撑板、固定在支撑板中心位置的上部圆杆以及安设在支撑板下端部周向的多个卡爪，所述上部圆杆内部为中心孔，用于与连接杆相连，上部圆杆从搅拌筒内部穿装在上部顶板的中心孔，两者通过限位结构配合，所述卡爪下端设有台阶，用于放置衬底。

6、按上述技术方案，所述双层盖板包括上盖板和下盖板，上盖板中心设有圆孔，孔径与连接杆外径匹配，上盖板中心下部设置尺寸大于所述搅拌筒上部顶板边缘悬挂板外接圆直径的大圆孔，两盖板之间形成环形空间，该空间为所述搅拌筒旋转时上部顶板旋转及悬挂空间，下盖板中心向下凸起，凸起部分外部直径与炉膛内管直径匹配，其中心开孔，形状和尺寸与所述搅拌筒上部顶板及悬挂板的形状匹配，用于下放或上提搅拌筒时顺利穿过下盖板。

7、按上述技术方案，所述限位机构包括设置在支撑板上的方形台阶以及设置在上部顶板中心孔处的方形缺口，所述方形台阶与方形缺口相配合。

8、按上述技术方案，在外延炉上部设置接近开关，在外延炉的联轴器上对应接近开关安设有金属遮挡片，所述连接杆与联轴器相连。

9、按上述技术方案，所述通孔包括圆形孔以及在圆形孔两侧对向开设的凹槽，两凹槽的形状与悬挂板两侧伸出的翼板形状相匹配。

10、按上述技术方案，所述搅拌筒下部固定环的内径大于坩埚内径的1/3，周向设置的搅拌叶片的径向外径小于坩埚内径的3/4，所述搅拌筒支撑杆长度l至少大于溶液高度h，所述夹具的卡爪长度l需小于所述搅拌筒支撑杆长度l减去溶液高度h，即l＜l-h。

11、一种利用上述的封闭式液相外延炉旋转搅拌下片装置生长铋置换稀土铁石榴石单晶的方法，其特征在于：包括如下步骤：

12、1)在夹具上放置清洁过的铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜的衬底后再将连接杆、搅拌筒及夹具装配成为一个整体；

13、2)下放搅拌筒，使搅拌筒悬挂板顺利通过下盖板通孔位置，利用搅拌筒实现熔料过程搅拌匀化溶液后，再将其上拉到盖板位置，并将所述搅拌筒悬挂在盖板上；

14、3)控制炉膛温度下降到生长温度并稳定后，下放夹具使其和搅拌筒分离，夹具带着衬底单独下降到坩埚内接触溶液，通过控制夹具和坩埚的旋转及炉膛内溶液的温度，使铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜在封闭气氛下的液相外延炉内的衬底表面缓慢生长。

15、按上述技术方案，在外延炉炉膛抽真空后，充入氧气形成氧化气氛再搅拌均匀化溶液。

16、本发明的有益效果是：

17、1、本发明通过对搅拌筒以及夹具和双层盖板的设计，通过旋转角度控制，可以不用再搅拌后开炉卸下搅拌筒，再安装连有夹具、衬底的连接杆，尤其是在高温状态不可打开的封闭炉膛内，让液相外延铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜过程中先旋转搅拌后，再下片外延生长成为可能，简化了生产流程，提升了工作效率。

18、2、本发明提供的铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜的旋转搅拌下片装置及方法，配合改进设计的双层盖板及旋转角度接近开关，将在全封闭式炉体内进行旋转搅拌后再下片外延生长铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜成为可能，还有助于作业人员身体健康及环境?；?。

19、3、本发明提供的封闭式液相外延炉内铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜的旋转搅拌下片装置及方法，在封闭式液相外延炉内可控制炉内的气氛，同时又能兼顾溶液搅拌这一必须的工艺步骤，能生长出性能均匀的铋置换稀土铁石榴石单晶薄膜。